岛津GCMS培训教材
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第一部分
GCMS基本构成
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GCMS : 气相色谱/质谱联用仪
GC:气相色谱（Gas chromatograph） MS:质 谱 （Mass spectrometer ）
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GC组成
目的 ：分离样品组分
样品 进样口 ( 样品气化)
载气
检测器 (FID, MS,·) · ·
色谱柱 ( 分离 )
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MS组成
离子化
离子聚焦
质量分离
离子检测
透镜系统
离子源
四极杆
检测器
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第二部分
GC基础
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载气
氦气：高纯，99.999% 10%的钢瓶气保有量
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载气纯度的重要性
载气不纯带来的问题：
载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变 样品的保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水 解，甚至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和 拖尾现象。 气体中夹带的粒状杂质可能是气路控制系统失灵。
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GC进样口
分流/不分流进样口（SPL）
填充柱进样口（WBI） 冷柱头进样口（OCI） 程序升温进样口（PTV） 分流/不分流进样是GCMS最为常用的进样方式
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分流/不分流进样口结构
F1
F2
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什么是分流进样?
50mL/min
Carrier Gas
P
3mL/min
隔垫吹扫
47mL/min 46mL/min
分流
0.25mmI.D.x30m , df=0.25um
分流比
分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为 1mL/min、分流流量 为 46mL/min -->分流比＝46:1 1mL/min
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为什么要分流进样?
防止色谱柱过载
加快进样时间，减小色谱峰展宽
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柱内径、膜厚和样品量
柱内径.(mm) 0.10 0.25 0.32 0.53 膜厚(um) 0.05-0.25 0.10-0.50 0.25-5.0 1.0-8.0
Dr. P. SANDRA Sample
承受样品量 (ng) 5-25 20-100 80-1500 530-4200
Introduction in CGC
前沿峰
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分流进样注意点_石英棉的装填
避免分流歧视，提高重现性
25mm
石英棉
10-15mm(10mg)
34mm
e.g．SPL-2010(Split)
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分流进样操作要点
不适合微量组分的分析（ppm以下）
考虑到样品进样时间，柱流量＋分流流量最好大于 30mL/min
未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1
使用分流进样用玻璃衬管 正确装填石英棉 定期更换分流出口的捕集阱
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什么是不分流进样？
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