北京化工大学-精馏实验报告-2017

篇一：化工原理精馏实验报告

北 京 化 工 大 学

实验报告 课程名称： 化工原理实验 实验日期： 2011.04.24 班 级： 化工0801 姓 名： 王晓 同 组 人：丁大鹏,王平,王海玮 装置型号：

精馏实验

一、摘要

精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。

关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率

二、实验目的

1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。

3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。

4、测定部分回流时的全塔效率。

5、测定全塔的浓度或温度分布。

6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

三、实验原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

（1）总板效率E

E?N

Ne

式中 E—总板效率； N—理论板数（不包括塔釜）； Ne—实际板数。

（2）单板效率Eml

xn?1?xnEml?xn?1?xn*

式中 Eml—以液相浓度表示的单板效率；

xn，xn-1—第n块板的和第（n-1）块板得液相浓度；

* xn—与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

Q??A?tm

式中 Q—加热量，kW； α—沸腾给热系数，kW/(m·K)； A—传热面积，m；

Δtm—加热器表面与温度主体温度之差，℃

若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改写为 22

Q??A?ts?tw?

若塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为

U2

Q? R

式中 U—电加热器的加热电压，V； R—电加热器的电阻，Ω。

四、实验装置和流程

图4-11精精馏装置和流程示意图

1—塔顶冷凝器；2—回流比分配器；3—塔身；4—转子流量计；5—视蛊；6—塔釜； 7—塔釜加热器；8—控温加热器；9—支座；10—冷却器；11—原料液罐；12—缓冲罐； 13—进料泵；14—塔顶放气阀

本实验的流程如上图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1，精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径φ（57×3.5）mm，塔板

2间距80mm；溢流管截面积78.5mm，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直

径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的气-液接触状况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1—6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为φ108mm×4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为

2塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。板内冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m,

管外走蒸汽，管内走冷却水。

2，回流分配装置

回流分配装置有回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3，测控系统

本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集和控制。

4，物料浓度分析

本实验所采用的体系是乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折光率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折光率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

25℃ m=58.214—42.017nD

30℃ m=58.405—42.194nD

40℃ m=58.542—42.373nD

式中 m—料液的质量分数； nD—料液的折光率

五、实验操作

1、对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪器柜上按钮与各仪表相对应的设备及测控点。

2、全回流操作时，在原料储罐中配置乙醇含量20％-25％（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面250-300mm。

3、启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观

察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。

4、测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据2次，并记录各操作参数。

5、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数，调节塔釜加热器的加热电压，待稳定后，记录塔釜温度及加热器壁温，然后改变加热电压，测取8-10组数据。

6、待全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调整进料液的浓度，开启进料泵，设定进料量及回流比，测定部分回流情况下的全塔效率，建议进料量维持在30-35mL/min，回流比3-5，塔釜液面维持恒定（调整釜液排出量）。切记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样，分析测取数据。

7、实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

六、实验数据处理

乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）（均以乙醇摩尔分率表示）

序号 液相组成x 气相组成y 1∕x

1 0.025 0.048065 40

2 0.05 0.094704 20

3 0.075 0.139839 13.33333

4 0.1 0.18341 10

5 0.125 0.225372 8

6 0.15 0.265702 6.666667

7 0.175 0.304392 5.714286

8 0.2 0.341454 5

9 0.225 0.376912 4.444444

10 0.25 0.410803 4

11 0.275 0.443176 3.636364

12 0.3 0.474087 3.333333

13 0.325 0.503599 3.076923

14 0.35 0.531778 2.857143

15 0.375 0.558697 2.666667

16 0.4 0.584389 2.5

17 0.425 0.609018 2.352941

18 0.45 0.632603 2.222222

19 0.475 0.655214 2.105263

20 0.5 0.67692 2

21 0.525 0.697785 1.904762

22 0.55 0.717872 1.818182

23 0.575 0.737241 1.73913

24 0.6 0.755948 1.666667

25 0.625 0.774046 1.6

26 0.65 0.791586 1.538462

27 0.675 0.808613 1.481481

28 0.7 0.825172 1.428571

1∕y 20.80538 10.55925 7.151066 5.45228 4.437114 3.763622 3.285233 2.928649 2.653138 2.434255 2.25644 2.109319 1.985708 1.880483 1.78988 1.711188 1.641988 1.580771 1.526219 1.47728 1.433107 1.393006 1.356408 1.322842 1.291913 1.263287 1.236686 1.211868

29 0.725 0.841305 1.37931 30 0.75 0.85705 1.333333 31 0.775 0.872442 1.290323 32 0.8 0.887516 1.25 33 0.825 0.902303 1.212121 34 0.85 0.916832 1.176471 35 0.875 0.93113 1.142857 36 0.9 0.945224 1.111111 37 0.925 0.959136 1.081081 38 0.95 0.972889 1.052632 39 0.975 0.986504 1.025641 40 1 1 1

纯乙醇及纯正丙醇的折光率：

纯乙醇nD 纯正丙醇nD

1.3522 1.3759 折光率

计算混合料液的折光率与质量分数的关系：

联立式1=a-1.3522b及0=a-1.3759b

计算得：a=58.055；b=42.194

即混合料液折光率及质量分数关系为：m=58.055-42.194nD

全回流情况下的实验数据：

折光率nD1 折光率nD2 平均折光率nD 质量分数m

1.3576 1.3582 1.3579 0.7598 塔顶

1.3742 1.3756 1.3749 0.0425 塔釜

1.3740 1.3727 1.3734 0.1079 第五块板

1.3744 1.3742 1.3743 0.0678 第六快板

以第一组数据作计算实例：

平均折光率：nD=(n1+n2)/2=(1.3576+1.3582)/2=1.3579

质量分数：m=58.055-42.194×1.3579=0.7598

乙醇摩尔质量M＝46.07kg∕kmol丙醇摩尔质量M＝60.1 kg∕kmol 摩尔分率：xD?1.188629 1.166793 1.146208 1.12674 1.108275 1.090713 1.073964 1.057951 1.042605 1.027866 1.013681 1 摩尔分率x 0.8049 0.0547 0.1362 0.0866 m/M乙醇

m/M乙醇?(1?m)/M正丙醇?0.7598/46?0.8049 0.7598/46?(1?0.7598)/60

部分回流情况下的实验数据：（R=1）

折光率nD1 折光率nD2 平均折光率nD 质量分数m 摩尔分率x

1.3614 1.3614 1.3614 0.6121 0.6730 塔顶

1.3751 1.3746 1.37485 0.0446 0.0574 塔釜

1.3665 1.3665 1.3665 0.3969 0.4619 进料

以塔顶数据为例，计算过程如下：

1）摩尔分率计算

已求出混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下： m=58.055-42.194nD 故：

平均折光率：nD=(nD1+nD2)/2=(1.3614+1.3614)/2=1.3614

塔顶料液质量分数m=58.055-42.194×1.3614=0.6121

乙醇摩尔质量M＝46.07kg∕kmol丙醇摩尔质量M＝60.1 kg∕kmol

篇二：精馏实验_北京化工大学

北 京 化 工 大 学

化 工 原 理 实 验

精 馏 实 验 报 告

班 级：

姓名：

学 号：

同组人员：

实验日期：

一、实验目的

1、熟悉精馏塔基本结构与操作；

2、测定全回流时单板效率与全塔效率；

3、测定部分回流时的全塔效率；

4、测定全塔温度分布；

5、测定塔釜的沸腾传热膜系数；

6、分离一定量物料为合格产品；

7、了解精馏塔技术参数测控方法。

二、实验原理：

在板式精馏塔中，有塔釜产生的蒸汽沿着塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传质与传热，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称作回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的的分离效果和能耗。

回流比存在两种界限之状况：最小回流比和全回流。若塔在最下回流比操作，要完成分离任务，则须有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是此时所需理论塔板数最少，有易于达到稳定，故在工业装置的开停车、排除故障和科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统发生故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

（1） 总板效率E

E?N（1） Ne

式中 E—总板效率；

N—理论板数（不包括塔釜）；

Ne—实际板数。

（2） 单板效率Eml

Eml?xn?1?xn （2） *xn?1?xn

式中 Eml—以液相浓度表示的单板效率；

xn,xn-1—第n块板和（n-1）块板的液相浓度；

xn*—与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、版型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型可以再保持相同的物系及操作条件下，确定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中的加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会发变化，同时，塔釜再沸器加热器表面的温度将会发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

Q??A?tm（3）

式中 Q—加热量，kW；

?—沸腾给热系数，kW/(m2·K)；

A— 传热面积，m2；

?tm—加热器表面与温度主体温度之差，℃。

若加热器的壁温为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则（3）可以改写为

Q??A(ts?tw)（4）

由塔釜再沸器为直接加热器，则其加热量Q为 U2

Q?（5） R

式中 U—电加热器加热电压，V；

R—电加热器的电阻，?。

三、实验装置及流程

1. 精馏塔

mm，塔板精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为塔径?（57?3.5）

间距80mm；溢流管截面积78.5mm，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽~液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为?108mm?4mm?400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5KW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热器，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积

2m0.06，管外走蒸汽，管内走冷却水。

2. 回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根?4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3. 测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

40℃ m=58.2068—42.1941nD

式中 m——料液的质量分数；

nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点

① 对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

② 全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

③ 启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④ 测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。

⑤ 实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

五．注意事项

1．塔釜液位应在250~300mm之间，不要过低，以免在加热时烧坏电加热器。

2．“手动控制”与“自动控制”两种加热方式不能同时选用。

3．做实验时，要开启塔顶放空阀，以保证精馏塔的正常操作。

4．正常操作时塔板压降小于180mmH2O。若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却水用量，并对塔釜加热量进行调节。

5．取样时，应选用较细的针头，以免损伤氟胶垫而漏液。

六、报告要求

① 在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

② 求出全塔效率和单板效率。

③ 结合精馏操作对实验结果进行分析。

七、数据处理

（1）原始数据

操作系数：

加热电压 105V；塔釜温度92.5℃；塔顶温度79℃；全塔压降0.82kpa;

篇三：化工原理精馏实验 北京化工大学

化 工 原 理 实 验

精 馏 实 验 报 告

实验日期：2014.5.5

一、实验目的

1、了解筛板式精馏塔的结构，学习数字显示仪表的原理及使用。 2、学习筛板式精馏塔的操作方法，观察汽液两相接触状况的变化。

3、测定在全回流时精馏塔总板效率，分析汽液接触状况对总板效率的影响。 4*、测定在全回流时精馏塔的单板效率。分析汽液接触状况对单板效率的影响。 5*、测定部分回流时的总板效率，分析气液接触状况对总板效率的影响。 6*、测定精馏塔在全回流下塔体浓度（温度）分布。 带*项为教学大纲要求之外项目。

二、实验原理：

在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上

多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。回流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不可行的。若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。但是，由于此时所需理论板数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。通常回流比取最小回流比的1.2～2.0倍。

1．塔板效率

板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。

塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。

a. 总板效率

塔的设计。

（或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式

（2-44）

式中： ET——总板效率NT——理论板数NP——实际板数

全回流操作时理论板数可通过逐板计算或利用汽液平衡数据通过图解法求出。

（1）逐板计算法求理论板数

lg[(

Nmin?

1?xwxD

)()]1?xDxw

?1

lg?m

（不包括再沸器）

据芬斯克方程式

式中：xD——塔顶液相组成，摩尔分率；

xW——塔底液相组成，摩尔分率

αm——塔内平均相对挥发度，可取塔顶与塔釜间的几何平均值。

α=顶、?釜

m

（2）图解法求理论板数

利用相平衡数据作出平衡线，根据测出的xD、xW，在对角线和平衡线间交替作梯级，即可求出全回流时的理论板数。

，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能优劣的重要数

据，常有于塔板的研究。

b. 单板效率

（2-45）

式中：——以液相浓度表示的单板效率；

xn，xn-1——第n块板和第n-1块板液相浓度；

——与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度

总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

三、实验装置及流程

1. 精馏塔

mm，塔板间精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为塔径?（57?3.5）

距80mm；溢流管截面积78.5mm，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽~液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为?108mm?4mm?400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5KW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热器，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积

2

m

2. 回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根?4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电

路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3. 测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

40℃ m=65.667—47.619nD

式中 m——料液的质量分数；

nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点

① 对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

② 全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

③ 启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④ 测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。

⑤ 实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

五、报告要求

① 在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

② 求出全塔效率和单板效率。 ③ 结合精馏操作对实验结果进行分析。

六、数据处理

（1）原始数据 实验数据：

塔顶nd1=1.3595;nd2=1.3596； 塔釜nd1=1.3785;nd2=1.3786 第五块板nd1=1.3679;nd2=1.3680; 第六块板nd1=1.3711;nd2=1.3712; 纯乙醇折光率：1.3580 纯正丙醇折光率：1.3790

（2）数据处理

a. 原始数据处理：

原始数据记录处理如下：

纯乙醇折光率：1.3580 纯正丙醇折光率：1.3790 1?A-B?n 乙醇

0?A-B?n正丙醇

所以，40℃ A=65.667 B=47.619 以第一组塔釜数据为例计算： 平均折光率nd?

1.3786?1.3785

?1.37855

2

乙醇质量分数：m=65.667-47.619?nd=65.667-47.619?1.37855=0.021828

乙醇摩尔分数：=0.02828

0.021828/46

?60 0.021828/46? 1-0.021828

b. 在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

如图可得理论塔板数NT=8.9-1=7.9

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