聚醚改性硅油消泡剂的合成

聚醚改性硅油消泡剂的合成

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第 3第 5期 6卷 2O O6年 1 0月

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聚醚改性硅油消泡剂的合成李春静，卢义和，宫素芝，刘真，田金如，卢妍华，解振兵(. 1河北科技大学化学与审药工程学院，河北石家I 001; . I t 508 2中石化河北石油分公司，河北石家I 00 1) t 5 1 0摘要：以含氢硅油、聚醚为原料，三氟乙酸为催化剂制备了聚醚改性聚硅氧烷共聚物；通过不同原料对共聚物性能影响的研究，得出适宜的原料：含氢硅油的氢基质量分数 15,聚醚的相对分子质量20 0 .% 。通 0过对影响反应的温度、时问、原料质量比及催化剂用量等的考察，利用消泡、泡性能测试等手段，抑确定了合成聚醚改性聚硅氧烷的优化条件：0 10℃下反应 1,聚醚 ) m(氢硅油) 5 1催化剂用量为 02 0h m(:含：1:, .%。关键词：聚硅氧烷；消泡剂；聚醚；合成中图分类号： 2 .5 I 3 9文献标识码：A 文章编号：10—10 (0 60— 24—0 0 1 83 20 )5 0 8 3

泡沫是人们生活中常见的现象，像浮选、灭火、 制造泡沫塑料等工业需要利用泡沫，但绝大多数工业过程中泡沫的存在会给生产带来不利影响。添加消泡剂已被证实是消除有害泡沫最有效和最经济的方法。 聚醚改性聚硅氧烷消泡剂是将聚醚和有机硅消泡剂两

量 M=1 0 400 0 0 P /5c 0~ 0,10—1 0m as2 0 0 c;溶剂，10 2#溶剂油，工业级；催化剂，三氟乙酸，工业级。

12实验原理及合成方法 .聚醚改性聚硅氧烷共聚物的合成采用缩合法，将含氢硅油与聚醚在催化剂作用下缩合接枝。反应式为：C3 H c3 H

者的优点有机结合起来的一种新型高效消泡剂，由于其消泡效力强，且其耐热性、抗剪切性及耐酸碱盐性

能好，加之还具有无毒无味、贮藏稳定及使用方便等优点，因而被广泛用在各种场合，特别是用于许多苛刻条件下的消泡，比如纺织品高温染色工艺、发酵工

艺中的消泡_,但是此类消泡剂在我国还处于研制阶 l J

(H) i - o c3 s s H 3￣卜Cb},

s时 i t) y (c 024 O 卜 S C 3+Ro￣) cH) H ( t3 e (HCH3 CH3

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33i七—o E~ o s( H) )s o i ic 3 + y 2 3 HC3 H (cn ) 0 36 O o 24 (cH ) R

段，很多厂家依赖进[,因此对于聚醚改性硅油消泡 1剂的研究具有一定的现实意义。 目前聚醚改性聚硅氧烷的合成主要有两种方

(= cH, C 2H H0 -C 2H H- 一 49一 H C C 2H, H C C 2 )

法 _,一种足缩合法制 S—O—C型聚醚硅油；另一 2一 j i种是氢硅化法制 S—C型聚醚硅油。现在对于 S—C i i 型研究得较多，但是此种方法以价格昂贵的铂为催化

在配有搅拌器、冷凝器、温度计以及氢气导出装置的四口烧瓶中，按比例加入含氢硅油、聚醚、溶剂和催化剂，开动搅拌器，缓慢加热至一定温度，此时有氢气逸出产生气泡，当转化率到一定值时，降温，

剂，势必会增加成本，给应用带来阻碍。而S—O—C i型聚醚硅油，易于水解，化学稳定性较差，在中性水

溶液中，只能保存一周，不过有资料 _提到水解产物 3 J同样发挥较好的消泡作用。而未配成溶液的聚醚改性

加碱中和，经抽滤及减压蒸馏除去残余的催化剂和溶剂，即得聚醚改性聚硅氧烷共聚物。

13转化率及消泡、抑泡效果的测定 .

硅油共聚物却能保存很长的时间。作者采用缩合法制备 r S—O—C型聚醚硅油，并将自制的消泡剂与市 i

转率化=

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×0% 0

售主要消泡剂及进口消泡剂进行了比较。

其中含氢量的测定采用化学法，其原理是：硅氢键与溴在酸性条件下反应生成溴化氢，过量溴与碘化钾反应，析出的碘以硫代硫酸钠滴定 _。 4 J采用气体鼓吹法[,配制质量分数为 l的 K2% 1 溶液作起泡液以及质量分数为 5%的消泡剂溶液测定消泡、抑泡性能。量取 20mL起泡液于 50m 5 0 L刻度

1实验部分1 1主要原料 .含氢硅油，氢基质量分数 03~15, 1

.% .% 0~5 a s2 0mP 5℃;聚氧乙烯聚氧丙烯醚，相对分子质/收稿日期：20—0 06 2—2;修回日期：2O—0—1 0 O6 4 4

管中，使起泡液为 2 5℃恒温，开启鼓气泵，用秒表

作者简介：李春静 (9 8~) 17,女 ( )汉，河北人，在读硕士，联系电话：(3 1 50 96 19087 5 o1 )8922, 3 34 10。

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第5期

李春静等：聚醚改性硅油消泡剂的合成

究与开

记录泡沫升至 50m 0 L刻度处所需时间，记为空白时

验中以选择 (:15 H) .%的含氢硅油为宜。 2 12聚醚相对分子质量对产品性能的影响 ..采用氢基质量分数为 15 .%的含氢硅油与聚醚反应，固定温度为 10 o 0 C,催化剂用为 0 2,考察 .%不同相对分子质量的聚醚原料对反应转化率及产物性

问，然后停止鼓泡，用胶头滴管向发泡液中加入2 L m配好的消泡剂溶液，同时开始计时，记录泡沫全部消除的时间，此为消泡时问。时问越短，说明消泡剂的

消泡性越好。接着重新鼓泡，用秒表记录泡沫体积达 50m 0 L处的时问，即为其抑泡时间。时间越长，说明消泡剂的抑泡性越好。

能的影响，结果见表 2由表 2可知，转化率随聚醚。相对分子质量的增加呈下降趋势，而消泡性能的变化则不尽相同。聚醚相对分子质量小，聚醚链的聚氧 p

2结果与讨论2 1原料对产品性能的影响 .2 1 1含氢硅油的含氢量对产品性能的影响 ..用于消泡剂的聚醚改性聚硅氧烷共聚物须具有一

乙烯、聚氧丙烯含量小，不仅影响溶解度，而且浊点高，不利于消泡、抑泡；相对分子质量太大会使黏度增加，接枝反应受阻，消泡性能亦降低，选择聚醚相对分子质量在200宜。 0为表 2聚醚相对分子质量对反应的影响Ta . E e to oy te l ua ih n ra to b 2 f c fp leh rmoe lrweg to e cin c

定的疏水性，含氢量太低不但反应速度慢，且能接上的聚醚链段过少，疏水性过强，使消泡、抑泡效率降低；含氢量太高，需接上的聚醚链段过多

,有可能降低共聚物的疏水性，同样会影响其消泡抑泡效率。现用氢基质量分数 0 3和 15的含氢硅油与相对分 .% .%子质量 20 0的聚醚反应，固定 10 o 0 0 C,催化剂用量

∞

∞

0

(相对于总反应物质量，下同)02,考察它们的消 .%泡、抑泡性能，结果见表 1( 5次平均值 )。表 1含氢硅油的含氢量对反应的影响Ta . E e t f y r g n u e c n f y rg n u ic n b1 f c d o e o s p re t d o e o s io e oh oh s l olo e cin i n ra t o

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