有机化学基础实验思考题

1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？

答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。拆卸时，按相反的顺序。 2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。

3．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？ 答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象（防暴沸）。

当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。

如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。 当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。 4．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？

答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。 5．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？ 答：利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。 6．实验室常见的间接加热方法哪些？ 答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。

7．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理？

答：蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于其容积的1/3。蒸馏时，如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。

8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作，直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作，空气冷凝管用于沸点高于130℃ 的液体有机化合物的蒸馏操作。

附：练习题

1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是 ( A ) A. 防止溶液暴沸 B. 防止水蒸发 C.增大有机物稳定性 D.便于测定有机物沸点 2.待蒸馏液体的沸点为85℃，应选择蒸馏的冷凝装置是( B )

1

A.球型冷凝管 B.直型冷凝管 C.蛇型冷凝管D.空气冷凝管

3. 在制备1-苯乙醇（b.p203.6℃）的实验中，为了将体系中的酒精除去，常采用水浴蒸馏的方法。请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。

冷凝水冷凝水 错误：

1）温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上； 2）冷凝管用错，应选择空气冷凝管；

3）反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。

1. 重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2．适宜的溶剂应符合哪些条件？

答：适宜的溶剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学反应；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）；（4）能得到较好的晶体；（5）溶剂的沸点适中。沸点过低，溶解度改变不大，难分离，且操作也较难；沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去；（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。 3．活性炭使用时应注意什么？ 答：活性炭使用时应注意：

（1）活性炭用量：一般为固体粗产物质量的1~5%；

（2）用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中； （3）加入活性炭后，要在不断搅拌下煮沸5~10min；

（4）活性炭对水溶液脱色较好，对非极性溶液脱色效果较差。 4. 析不出晶体怎么办？

答：析不出晶体常采取的措施：投晶种、用玻棒摩擦器壁、浓缩母液。 附：练习题

1.重结晶时活性炭所起作用是 ( C )

2

A.促进结晶 B.降低晶体溶解度 C.脱色 D.脱水

2. 如何除去液体化合物中的有色杂质 ？如何除去固体化合物中的有色杂质 ？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？

答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用重结晶的方法。

除固体中有色杂质：加入适量活性炭，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； 加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

1. 实验室制备无水乙醇的方法有哪些？

答：氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。

2. 为什么本实验所用仪器均需彻底干燥？蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管？

答：因为无水乙醇具有很强的吸水性，所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器，所用仪器必须事先干燥。为了防止水分进入蒸馏体系，应在尾接管上装上氯化钙干燥管。 3. 如何检验乙醇中是否含水？

答：检验乙醇中是否含有水分，常用的方法有下列两种：⑴取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入少量的无水硫酸铜粉末，如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。⑵取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入几粒干燥的高锰酸钾，若乙醇中含有水分，则呈紫红色溶液。

4. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。

1. 反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？

答：反应物冷却后倒入水中的目的是使产物正丁醚分出（上层）。因为醚在浓强酸中能形成佯盐而溶于其中，佯盐仅在浓酸中稳定在水中分解。 各步的洗涤目的如下：

25mL水——使产物正丁醚分出、除酸及丁烯 2×8mL50%硫酸——除醇及丁烯 10mL水——除酸

2. 如何得知反应已经比较完全？

答：分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。

3. 有机化合物的干燥方法，大致有哪两种？对液态有机化合物采用第一类干燥剂进行干燥操作时，干燥剂的一般用量为多少？干燥时间一般为多少？水分基本除去的标志是什么？

3

答：有机化合物的干燥方法，大致有物理方法和化学方法。对液态有机物采用第一类干燥剂进行干燥操作时，干燥剂的一般用量为每10mL液体0.5~1 g干燥剂。干燥时间一般15~30min。水分基本除去的标志是干燥前，液体呈浑浊状，经干燥后变成澄清。

4. 分液漏斗主要应用于哪几方面？使用分液漏斗前必须检查什么？使用分液漏斗后应如何处理？使用分液漏斗时应注意哪5点？

答：分液漏斗主要应用于以下四个方面：（1）分离两种分层而不起作用的液体；（2）从溶液中萃取某种成分；（3）用水或酸或碱洗涤某种产品；（4）用来滴加某种试剂。

使用分液漏斗前必须检查玻璃塞和活塞是否紧密（是否漏水）。 使用分液漏斗后应用水冲洗干净，玻璃塞用薄纸包裹后塞回去。

使用分液漏斗时应注意以下五点：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；（2）不能用手拿住分液漏斗的下端；（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞；（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出。 1．本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？

答：优点有二，一是不生成碳渣，二是不产生难闻气体（用硫酸则易生成SO2副产物）。 2. 在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部温度？

答：因为反应中环己烯与水形成共沸物（沸点70.8℃，含水l0％），环己醇与环己烯形成共沸物（沸点64.9℃,含环己醇30.5％），环己醇与水形成共沸物（沸点97.8℃,含水80％）。所以，在制备时温度不可过高，蒸馏速度不宜过快，以减少未作用的环己醇蒸出（控制分馏柱顶部温度在90℃以下）。 3. 在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？ 答：增加水层的比重，使之易于分层。 4．本实验提高产率的措施是什么？

答：主反应为可逆反应，为了提高产率，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）、与环己烯形成共沸物（沸点64.9℃,含环己醇30.5％）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。 5. 分馏的原理？

答：分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。

1. 正溴丁烷是否蒸完，可从哪方面判断？

答：正溴丁烷是否蒸完，可从下列三方面来判断：①馏出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中上层油层是否已蒸完；③取一支试管收集几滴馏出液，加入少许水摇动，如无油珠出现，则表示有机物已被蒸完。 2．反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步冼涤的目的何在？

4

答：反应后的粗产物中主要含有1-溴丁烷、正丁醇、正丁醚、硫酸、硫酸氢钠、丁烯、水等。各步冼涤的目的如下：

10mL水洗——除水溶性杂质

5mL浓硫酸洗——除正丁醇、正丁醚、丁烯 10mL水洗——除大量的硫酸

10mL饱和碳酸氢钠洗——中和未除尽的酸 10mL水洗——除盐

3．为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？

答：除硫酸，以减小饱和碳酸氢钠溶液用量，同时防止直接用饱和碳酸氢钠溶液洗涤时产生大量气泡。 4．用分液漏斗时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？

答：向分液漏斗中加少量水，观察哪一层体积增多，体积增多的那一层为水层。

5．用水洗涤后馏出液如有红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用而生成的游离溴。

1．有机实验中搅拌的目的是？搅拌的方式有哪三种？机械搅拌主要包括哪三个部分？

答：搅拌的目的是为了使反应物混合得更均匀，反应体系的热量容易散发和传导使反应体系的温度更加均匀，从而有利于反应的进行，特别是非均相反应。 搅拌的方法有三种：人工搅拌、机械搅拌和磁力搅拌。

机械搅拌主要包括三个部分：电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。

2．本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？ 答：不能。因为后二者会使产物酮进一步氧化。

3．安装乙醚蒸馏装置要注意哪三点？操作时实验台附近为什么要严禁火种且用无明火水浴？ 答：安装乙醚蒸馏装置要注意这三点：（1）无明火50~55℃水浴；（2）冰水浴接收；（3）尾接管接橡皮管。

操作时实验台附近严禁火种且用无明火水浴的原因如下：乙醚为易挥发的无色液体，沸点很低，又很容易着火，它的蒸气和空气混合到一定比例时，遇火引起猛烈爆炸，即使没有火焰，乙醚的蒸气遇到热的金属（如铁丝网）也会着火，故使用时要特别注意安全，尤其要避开明火。

4．蒸馏产物时为何使用空气冷凝管？ 答：因为产物沸点高于130℃.

5．利用伯醇氧化制备醛时，为什么要将铬酸溶液加入醇中而不是反之？ 答：避免氧化剂过量，使得到的醛进一步氧化。

1. 在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华操作直接影响到产物的质量与产量，升华的关键是控制温度。温度过高，将导致被烘物冒烟炭化，或产物变黄，造成损失。 2．升华时漏斗壁上呈现水珠，则应撤去火源，迅速擦去水珠，然后继续升华。 3. 除了升华还可以用何方法提纯咖啡因？

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