四川大学本科教学大纲-华西公共卫生学院

四川大学本科实验教学大纲

课程名称：分析化学

英文名称：Analytical Chemistry 课程性质：专业基础课 课程代码：504020030 本大纲主笔人：曾红燕 面向专业：卫生检验

实验指导书名称：分析化学实验教程 出版单位：校印刷厂 出版日期： 2014年8月 主编：曾红燕 实验讲义名称：分析化学实验教程 编写单位：四川大学华西公共卫生学院卫检教研室 编写日期：2014年

一、课程学时学分

课程总学时：48 课程总学分：3

二、实验的地位、作用和目的

本实验课程为卫生检验专业必修课程，总课时48学时，实验课与理论课教学之后进行。通过实验教学，使学生获得卫生检验技术所需要的分析化学方面的基本理论、基本知识和基本技能，培养操作技能，掌握分析化学的基本原理和方法，熟悉分析化学的实验操作和实验条件的控制。培养学生发现问题、分析问题和解决问题的能力。同时培养学生严谨认真、实事求是的科学实验态度和独立思考动手的能力。

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三、实验方式及基本要求

1．实验方式 教师简略讲解提问，并演示仪器操作，学生以1人为一组独立完成。

2．基本要求 ①做好实验预习（熟悉实验目的和要求、实验原理、操作的主要步骤和注意事项）。②实验中要严格遵守操作规程及注意事项，自觉遵守实验室各项规章制度；③实验中要认真，并完整记录实验过程中测量到的数据和观察到的实验现象；④实验的原始记录需经指导教师签阅并附在实验报告之后。

四、实验报告

要求学生在每一次实验后，认真完成实验报告。实验报告包括实验题目、实验目的、实验原理、实验结果和计算，以及实验讨论等项目。实验报告应在下次实验前交指导教师批阅。

五、考核与考试

本课程实验安排一次考核，实验考核由实验指导老师指定某次实验为考试内容。观察学生实验态度、操作规范，以及测定结果是否准确等纳入考核记分，实验考核成绩计入实验课程总分。除实验考核外，实验指导老师按学生每次实验具体表现，包括预习情况、实验操作情况、实验原始记录情况、实验结果及数据处理情况和实验报告整体质量等对每次平时实验成绩进行百分制评分。平时实验成绩平均分占总分的80%，实验考核占总分的20%。

六、基本设备与仪器器材（名称及数量）

仪器名称

酸式滴定管

台（件）数 80

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碱式滴定管

分析天平（万分之一） 试剂瓶（500ml，白色，棕色） 容量瓶（250ml，100ml） 称量瓶（高型，扁型） 烧杯（500ml，100ml，250ml） 大肚吸管（25ml） 三角瓶（250ml） 吸耳球 洗瓶

七、实验项目及内容提要

80 6 各80 各80 各80 各80 80 240 80 80

1. 容量器皿的使用及校准（6学时）：容量器皿是实验中用来准确定容体积的精密仪器，它的正确使用，包括检查、洗涤、读数和应用是分析化学实验的基础。容量仪器在制造时有一定允许误差，又由于温度的变化，试剂的浸蚀等原因，容量仪器的真正容积并不一定与它所标示的容积完全吻合。因此，在一般的分析中，我们虽然可以直接采用它的标示容积，但对于准确度要求较高的分析工作，若直接引用其标示容积，必然使分析结果引入较大的误差。为此，必须校正所使用仪器的容积。通过本实验了解容量器皿的使用方法和校准方法。

2. 盐酸标准溶液的配制和标定，硼砂中Na2B4O7的含量测定（6学时）：使用无水碳酸钠作基准物质标定HCl溶液，其反应如下：Na2CO3

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＋2HCl——2NaCl＋H2O＋CO2。可选用甲基橙作指示剂，按照CHCl?2WNa2CO3?1000?25.00106.0?VHCl?250.00计算HCl标液的浓度。Na2B4O7是碱性

物质，能与HCl起中和反应：Na2B4O7＋2HCl＋5H2O——2NaCl＋4H3BO3。等当点时的pH在5.1左右，故可用甲基红指示剂来指示终点。如用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，则终点时变色更加敏锐。

3. 氢氧化钠标准溶液的配制和标定，硼酸的含量测定（6学时）：以邻苯二甲酸氢钾为基准物质，NaOH与邻苯二甲酸氢钾起中和反应：

当完全反应时，其毫摩尔数相等，根据

便可算出NaOH的浓度。以酚酞为指示剂，当溶液由无色刚变为淡红色时即为终点。

硼酸（H3BO3）是一种极弱的酸（Ka =5.7×10－10），不能用碱标准溶液直接滴定，但与甘油络合生成硼酸甘油后，便增强了酸度（Ka=3×10－7），这时就可用碱标准溶液直接滴定，以酚酞为指示剂，当溶液由无色刚变为淡红色时即为终点。反应式如下：

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4. EDTA标准溶液的配制和标定，硫酸镁的含量测定（6学时）：EDTA难溶于水，通常用其二钠盐配制标准溶液。理论上EDTA-2Na水溶液的pH≈4.8，而实际上市售的EDTA-2Na因含有EDTA酸，故其中pH值较低，用这样的试剂配制标准溶液，EDTA往往溶解不完，因此，在配制标准溶液时，必须先用pH试纸检查pH值，并用ＮaOH中和至pH5.0~5.5。若蒸馏水中含有杂质，会使EDTA标准溶液的浓度改变，故用以配制EDTA标准溶液的水的质量需经检查，且EDTA标准溶液大多用间接法配制。为了防止EDTA与玻璃成分中的Ca2+作用而使浓度降低，配好的EDTA溶液最好贮存在硬质玻瓶或聚乙烯塑料瓶中。标定EDTA标准溶液的基准物质有纯锌、铜、氧化锌、碳酸钙、硫酸镁等。一般多采用纯锌或氧化锌为基准物质标定，但为减小误差，提高分析结果的准确度，应尽可能使标定条件和测定条件一致。

在pH 10的氨-氯化铵缓冲溶液中，EDTA能与镁离子形成稳定的无色配位化合物，镁离子也能与铬黑T指示剂生成酒红色配合物，但不如前者稳定，当用EDTA滴定硫酸镁达等当点时，EDTA即置换出与镁离子结合的铬黑T指示剂，使溶液由酒红色变为纯蓝色指示终点到达。

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5. 高锰酸钾标准溶液的配制和标定，硫酸低铁铵的含量测定（6学时）：市售KMnO4常含有少量杂质，KMnO4亦易与空气、水中还原性物质发生反应，故其浓度可能改变，因此KMnO4标准溶液不能用直接法配制。KMnO4溶液的准确浓度，常用Na4C2O4基准物质标定，其反应

?2??式如下：2MnO4?5C2O4?16H 2Mn2??10CO2??8H2O， ?2??Mn2??4H2O 5Fe2??MnO?4?8H 5FeKMnO4自身做指示剂，溶液颜色由无色变为淡粉色为终点。

6. 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定，硫酸铜的含量测定（6学时）：市售硫代硫酸钠常含有少量杂质；容易风化或潮解，并且Na2S2O3

溶液不稳定，易受空气中氧、溶于水中的二氧化碳和微生物作用而分解，因此Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制。用间接法配制的标准溶液，须在暗处放置7~14天，待浓度恒定后再行标定。Na2S2O3溶液的准确浓度，常用基准K2Cr2O7进行标定，其反应式如下：

Cr2O72－＋6I－＋14H＋ 2Cr3＋＋3I2＋7H2O，

2?2S2O32－＋I2 S4O6?2I?

用淀粉溶液作指示剂，终点为亮绿色。

Cu2＋在弱酸性溶液中，能将I－氧化成I2，所生成的I2可用Na2C2O3标准溶液滴定，而被还原后的Cu2＋能与I－生成CuI（碘化亚铜）沉淀，该沉淀能吸附I2使结果偏低，故近终点时需加入SCN－，使生成溶解度更小的CuSCN沉淀，避免了CuI吸附I2的作用，使滴定反应趋于完全。反应式如下：

2Cu2＋＋4I－ ——2CuI??I2 CuI＋SCN－ ——CuSCN??I?

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I2＋2Na2S2O3 —— 2NaI＋Na2S4O6

7.氯化钡中结晶水的测定（6学时）：结晶氯化钡（BaCl2·2H2O）在烘箱内于125℃加热时，将失去结晶水，其重量会减轻，此减少的重量即为结晶水的重量。由此可以计算出氯化钡中结晶水的含量。

8．考试（6学时）：实验操作、基本技能。

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编写人：曾红燕

二零一四年七月

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