《第一节_化学实验基本方法》教学资料DOC

第一章 从实验学化学 第一节 化学实验基本方法

混合物的分离和提纯

1．物质分离和提纯的原则及注意事项

一不增(不引入新杂质)??二不减(不减少被提纯物质)

四基本原则?三易分离(被提纯物与引入杂质易分离)

??四易复原(被提纯物易复原)

??二过量试剂需除去

四注意?三需考虑加入试剂的顺序

??四选择最佳除杂途径

2．常用分离提纯的物理方法 方法 适用范围 装置图 一除杂试剂需过量

应用实例 注意事项 ①操作注意事项(要领“一贴、二低、三靠”)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁(具体操作，在贴之前，用少量蒸馏水润湿后再贴)；二低：不溶性过滤 固体 与液体的分离 粗盐提纯 滤纸边缘要低于漏斗边缘、液面要低于滤纸边缘；三靠：玻璃棒紧靠三层滤纸处、烧杯口紧靠玻璃棒、漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。②洗涤沉淀操作：目的：除去沉淀表面吸附的杂质离子。操作：在过滤器中，沿玻璃棒向沉淀中加蒸馏水，直到浸没沉淀，等水流完后，重复操作2～3次。③过滤时不能用玻璃棒搅拌。 分离溶蒸于溶剂从食盐的水溶液中提取食盐 晶体 2①液体的体积不可超过蒸发皿的； 3②加热过程中不断搅拌液体，以防止局部过热而使液体飞溅；③当加热到蒸发皿中出现大量晶体时，应停止加热，利用余热将液体蒸干；④溶质需不易分解，不易被氧化，不易水解。 ①给蒸馏烧瓶加热时，不能直接加热，要垫上石棉网； 发 中的固体溶质 分离沸蒸馏 点相差较大的液体混合物 制取蒸馏水 ②蒸馏烧瓶中液体体积在容器体积的1/3～2/3之间； ③温度计水银球位于烧瓶支管口处； ④为防止暴沸，应在烧瓶中加入几块碎瓷片或沸石； ⑤冷凝管中冷却水的走向应是下口进，上口出。先通冷凝水，再开始加热； ⑥停止加热后，应继续通入冷凝水，以充分冷却冷凝管中的蒸气。

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将溶质从一种萃溶剂转用有机溶剂(如四氯化碳) 从碘水中萃取碘 ①萃取剂必须具备三点：a.萃取剂和原溶剂互不混溶；b.萃取剂和溶质互不发生反应；c.溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；酒精易溶于水不能作碘水中碘的萃取剂 ②萃取剂萃取原则：少量多次 取 移到另一种溶剂中 ①查漏：检验玻璃塞和活塞处是否漏液； 2②萃取溶液从上口倒入，不得超过容积的； 3分离互分液 不相溶两种液体的方法 分离CCl4与水 ③下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出； ④分液时，分液漏斗的下端管壁应紧贴烧杯内壁； ⑤要及时关闭活塞，防止上层液体从下口流出； ⑥分液操作时要先打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽与漏斗口部的小孔对齐； ⑦萃取操作时，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡时应不断的旋转活塞放气。 常用物理方法除蒸发结晶、冷却结晶、过滤、蒸馏(或分馏)、萃取和分液外，还有如下方法： 方法 气体干燥 装置 适用范围 气体通过固体、液体被吸收部分成分而分离的方法 注意事项 (1)干燥管应“粗进细出” (2)洗气瓶应“长进短出” 利用物质升华的性质在加热升华 条件下分离的方法 3.常用化学方法 方法 沉淀法 溶解将杂质溶于某种试剂而除去 法 加热法

NH4Cl受热分解，所得气体在口部遇冷后重新生成NH4Cl，该过程不是升华 适用范围或原理 将杂质离子转化为沉淀过滤而除去 举例 除NaCl中的Na2SO4，可加适量的BaCl2溶液：Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl 除碳粉中的CuO，可加适量稀硫酸，再过滤：CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O 杂质受热易分解，通过加热将杂质除去 高温除CaO中的CaCO3，可用加热法：CaCO3=====CaO＋CO2↑ 第2页

转化法 将杂质通过化学反应转化为主要成分 △除CO2中的CO，可将气体通过灼热的CuO：CO＋CuO=====Cu＋CO2 结晶（重结晶）

是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。

通常采用的结晶方法(以分离NaCl和KNO3的混和物为例)：

①蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。（注：蒸发不一定结晶）

例如：当NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，即可采用此法，先分离出NaCl，再分离出KNO3。

②降温结晶：先加热溶液，蒸发溶剂浓缩成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。

例如：当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，即可采用此法，先分离出KNO3，再分离出NaCl。

重难点三、粗盐的提纯

2．加入不同试剂后，除去的杂质及相应的化学方程式

加入 试剂 NaOH 溶液 BaCl2 溶液

Na2CO3 溶液 盐酸 CaCl2 BaCl2 NaOH Na2CO3 CaCl2＋Na2CO3===CaCO3↓＋2NaCl BaCl2＋Na2CO3===BaCO3↓＋2NaCl NaOH＋HCl===NaCl＋H2O Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑ 杂质 化学方程式 MgCl2 MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl Na2SO4 Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl 特别提醒 1.除杂时：一要选择合适的试剂，二要考虑试剂的加入顺序及用量，三要考虑如何除去过量的试剂。

2．除杂关键是Na2CO3溶液必须在BaCl2溶液的后面滴加，以除去过量的BaCl2，稀盐酸必须在过滤后

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加，以除去过量的试剂NaOH和Na2CO3。

3．上述试剂滴加顺序可以是： BaCl2―→NaOH―→Na2CO3―→HClBaCl2―→Na2CO3―→NaOH―→HCl。

重难点四

1．萃取的一般步骤及注意事项 （1）装液→振荡→静置→分液。 (2)注意事项：

①振荡时，需不断放气，以减小分液漏斗内的压强；

(理由：分液漏斗振荡时，因萃取剂多为有机溶剂，蒸气压较大，如不放气，内外气压不平衡，有时塞子会被冲出。)

②分液时，先将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出；

③将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出；

④漏斗颈的下端要紧贴烧杯内壁。 2．萃取剂的选择

(1)被萃取的物质在其中的溶解度比在原溶剂中大； (2)萃取剂与原溶剂不互溶，也不反应。 3．如何振荡分液漏斗

用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡过程中要不时地放气。倒转分液漏斗时，应使上下两个玻璃塞关闭。

4． CCl4萃取碘水后的溶液可采用蒸馏法分离出碘。

重难点五1．在进行沉淀反应的实验时，认定沉淀已经完全的方法是：取上层清液少量置于小试管中(或取滤液少许置于小试管中)，滴加沉淀剂，如果无沉淀生成，说明沉淀已完全。

2.中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的方法是：

向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀，等水流完后，重复操作2～3次。

3.怎样检验沉淀是否洗净：取最后一次洗出液少许，加入检验试剂（检验较多的离子）

重难点六 检验CO3可用稀盐酸(或其他强酸)和澄清的石灰水；检验SO4可用BaCl2溶液和稀盐酸；检测Cl可用AgNO3溶液和稀HNO3。

知识点一 化学实验安全1．指出下列危险化学品标志的含义

－

2－

2－

或

NaOH―→BaCl2―→Na2CO3―→HCl

或

2．常见意外事故的处理

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意外事故 金属钠、钾起火 酒精灯不慎碰倒起火 浓碱液溅到皮肤上 浓硫酸溅到皮肤上 大量的酸液洒到桌子上 不慎将酸溅到眼中 温度计水银球不慎碰破 3.化学试剂的保存

(1)少量Na、K保存在煤油中。

处理方法 用沙土盖灭 用湿抹布盖灭 用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液 用大量水冲洗，最后涂上NaHCO3溶液 用NaHCO3溶液中和，再用水冲洗 用水冲洗，边洗边眨眼睛 撒上硫粉 (2)NaOH溶液应保存在带有橡皮塞的细口试剂瓶中，H2SO4溶液应保存在带有玻璃塞的细口试剂瓶中。 (3)氯水、溴水、浓HNO3应保存在棕色试剂瓶中，并存放在冷暗处。 4．常见操作的安全问题

(1)加热制取气体，用排水法收集时，结束时不能先停止加热。 (2)点燃H2、CH4或CO时，应先检验气体的纯度。

(3)涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时，应先排除装置中的空气。 (4)浓H2SO4稀释时，应将浓H2SO4沿器壁缓缓注入水中并用玻璃棒不断搅拌。 1.防爆炸

化学实验安全“六防” 点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)前要先验纯，用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，除要检验气体纯度外，还要向试管中先通一会儿气体。

2．防暴沸

稀释浓H2SO4或将浓H2SO4与酒精混合时，要将密度大的浓H2SO4缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。

3．防失火

实验室中的可燃物一定要远离火源(如制取可燃性气体，可燃性气体离酒精灯要尽可能地远些)。 4．防中毒

制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行且进行尾气处理。常见尾气处理方法如下：

5．防倒吸

加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。 下图为几种防倒吸装置：

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6．防堵塞

防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。如下图：

化学实验的基本操作 1、 仪器的洗涤

玻璃仪器洗净的标准：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 水洗：溶于水的物质

酸洗：氧化物、碱、盐—盐酸洗—水洗

Ag、Cu—硝酸洗—水洗

碱洗：非金属单质(S)、油污(酯、酚)—NaOH洗—水洗 酒精洗：有机物、非金属单质(I2) 2、 药品的取用 药品的取用量 使用仪器 粉末 药匙（或纸槽） 固体药品 块状固体 镊子 一定量 托盘天平 少量 胶头滴管 液体药品 多量 直接倾倒（标签向手心） 一定量 量筒或滴定管等 3、物质的加热 所用仪器 固体 坩埚、试管、燃烧匙 液体 试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿等 ⑴用酒精灯加热的安全注意事项：

①酒精不能超过酒精灯容积的2/3，不得少于1/4，外焰加热。

②绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精；绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃另一只酒精灯，以免失火。

③不可用嘴吹灭酒精灯，必须用灯帽盖灭。

④不慎洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊谎，应立即用湿抹布或沙子扑盖。 （2）受热容器外壁不能有水（防止破裂）。给试管内固体加热时，管口略向下倾斜；给试管内液态加热时，管口向上倾斜45°，管口不能对着人，液态不能超过1/3；先均匀预热，再集中加热。 （3）烧杯和锥形瓶不超过1/2，蒸发皿不超过容积的2/3。

（4）受热的仪器在高温下不能直接放桌上(垫石棉网)，移动受热的仪器不能用手直接触摸。 4、物质的溶解

⑴固体的溶解：烧杯中加水搅拌。有的需研碎或加热。

⑵气体的溶解：导入水中溶液底部。易溶解的要注意防止倒吸。

⑶浓硫酸的稀释：将浓H2SO4缓缓注入水(乙醇、硝酸、乙酸)中，并不断搅拌。

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5、常用仪器简介

⑴计量仪器：量筒、托盘天平、温度计 ⑵加热仪器：

直接加热：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙 间接加热：烧瓶、烧杯、锥形瓶

不能加热：试剂瓶、集气瓶、计量仪器 ⑶分离仪器：漏斗、分液漏斗、蒸馏烧瓶

物质的量单元知识点复习小结

一、有关概念：1、物质的量（n）

①物质的量是国际单位制中七个基本物理量之一。

②用物质的量可以衡量组成该物质的基本单元（即微观粒子群）的数目的多少，它的单位是摩尔，即一个微观粒子群为1摩尔。

③摩尔是物质的量的单位。摩尔是国际单位制中七个基本单位之一，它的符号是mol。 ④ “物质的量”是以摩尔为单位来计量物质所含结构微粒数的物理量。

⑤摩尔的量度对象是构成物质的基本微粒（如分子、原子、离子、质子、中子、电子等）或它们的特定组合。如1molCaCl2可以说含1molCa，2molCl或3mol阴阳离子，或含54mol质子，54mol电子。摩尔不能量度宏观物质，如果说“1mol氢”就违反了使用准则，因为氢是元素名称，不是微粒名称，也不是微粒的符号或化学式。

⑥使用摩尔时必须指明物质微粒的名称或符号或化学式或符号的特定组合。 2．阿伏加德罗常数（NA）：

①定义值（标准）：以0.012kg（即12克）碳-12原子的数目为标准；1摩任何物质的指定微粒所含的指定微粒数目都是阿伏加德罗常数个。

②近似值（测定值）：经过科学测定，阿伏加德罗常数的近似值一般取6.02×10，单位是mol，用符号NA表示。

3．摩尔质量（M）： ①定义：1mol某微粒的质量

23

-1

2+

-

②定义公式：，

③摩尔质量的单位：克/摩。

④数值：某物质的摩尔质量在数值上等于该物质的原子量、分子量或化学式式量。⑤注意：摩尔质量有单位，是克/摩，而原子量、分子量或化学式的式量无单位。 4．气体摩尔体积（Vm）

①定义：在标准状况下（0℃，101kPa时），1摩尔气体所占的体积叫做气体摩尔体积。

②定义公式为：

③数值：气体的摩尔体积约为22.4升/摩（L/mol）。

④注意：对于气体摩尔体积，在使用时一定注意如下几个方面：一个条件（标准状况，符号SPT），一个对象（只限于气体，不管是纯净气体还是混合气体都可），两个数据（“1摩”、“约22.4升”）。如“1mol

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氧气为22.4升”、“标准状况下1摩水的体积约为22.4升”、“标准状况下NO2的体积约为22.4升”都是不正确的。

⑤理解：我们可以认为22.4升/摩是特定温度和压强（0℃，101kPa）下的气体摩尔体积。当温度和压强发生变化时，气体摩尔体积的数值一般也会发生相应的变化，如273℃，101kPa时，气体的摩尔体积为44.8升/摩。

5．阿伏加德罗定律

①决定物质体积的三因素：物质的体积由物质的微粒数、微粒本身体积、微粒间的距离三者决定。气体体积主要取决于分子数的多少和分子间的距离；同温同压下气体分子间距离基本相等，故有阿伏加德罗定律：在相同的温度和压强下，相同体积的任何气体都含有相同数目的分子。反之也成立。

②阿伏加德罗定律：在相同的温度和压强下，相同体积的任何气体都含有相同数目的分子。 ③阿伏加德罗定律及推论适用的前提和对象：可适用于同温、同压的任何气体。 6．阿伏加德罗定律的有关推论：

（其中V、n 、p、ρ、M分别代表气体的体积、物质的量、压强、密度和摩尔质量。）

①同温同压下：； ②同温同体积：。

7．标准状况下气体密度的计算

根据初中所学知识，密度=质量÷体积，下面我们取标准状况下1mol某气体，则该气体的质量在数值上等于摩尔质量，体积在数值上等于摩尔体积，所以可得如下计算公式：

-1-1-1

标况下气体的密度（g·L）=气体的摩尔质量（g·mol）÷标况下气体的摩尔体积（L·mol）。 8．物质的量浓度

浓度是指一定温度、压强下，一定量溶液中所含溶质的量的多少。常见的浓度有溶液中溶质的质量分数，溶液中溶质的体积分数，以及物质的量浓度。

①定义：物质的量浓度是以单位体积（1升）溶液里所含溶质B的物质的量来表示溶液组成的物理量。 ②定义公式为：

③单位：常用mol/L ④注意：溶液体积的计算及单位 9．溶液的物质的量浓度

与溶液中溶质质量分数ω及溶液密度ρ（g·cm-3）之间的关系：

10.易混淆的概念辨析

①物质的量与摩尔：“物质的量”是用来计量物质所含结构微粒数的物理量；摩尔是物质的量的单位。 ②摩尔质量与相对分子质量或相对原子质量：

摩尔质量是指单位物质的量的物质所具有的质量，它是一个有单位的量，单位为g·mol－1；相对原子质量或相对分子质量是一个相对质量，没有单位。摩尔质量与其相对原子质量或相对分子质量数值相同。

③质量与摩尔质量：质量是SI制中7个基本物理量之一，其单位是kg；摩尔质量是1摩尔物质的质量，其

－

单位是g·mol1；二者可通过物质的量建立联系。 11．一定物质的量浓度溶液的配制 （1）配制步骤： ①计算所需溶质的量

②

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③溶解或稀释：注意冷却或升温至室温 ④转移：把烧杯液体引流入容量瓶。

⑤洗涤：洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，洗涤液一并移入容量瓶。

⑥定容：向容量瓶中注入蒸馏水至距离刻度线1～2 cm处改用胶头滴管滴蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线正好相切。

⑦摇匀：盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。 ⑧装瓶贴签： （2）使用的仪器：

托盘天平或量筒（滴定管）、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、药匙等。 （3）重点注意事项：

①容量瓶使用之前一定要检查瓶塞是否漏水；

②配制一定体积的溶液时，选用容量瓶的规格必须与要配制的溶液的体积相同； ③不能把溶质直接放入容量瓶中溶解或稀释； ④溶解时放热的必须冷却至室温后才能移液；

⑤定容后，经反复颠倒，摇匀后会出现容量瓶中的液面低于容量瓶刻度线的情况，这时不能再向容量瓶中加入蒸馏水。因为定容后液体的体积刚好为容量瓶标定容积。上述情况的出现主要是部分溶液在润湿容量瓶磨口时有所损失；

⑥如果加水定容时超过了刻度线，不能将超出部分再吸走，必须重新配制。 （4）实验误差分析：

实验过程中的错误操作会使实验结果有误差： <1>使所配溶液的物质的量浓度偏高的主要原因

①天平的砝码沾有其他物质或已锈蚀。使所称溶质的质量偏高，物质的量浓度偏大 ②调整天平零点时，没调平，指针向左偏转（同①）。 ③用量筒量取液体时仰视读数（使所取液体体积偏大）。

④把量筒中残留的液体用蒸馏水洗出倒入烧杯中（使所量液体体积偏大）。

⑤把高于20℃的液体转移进容量瓶中（使所量液体体积小于容量瓶所标注 的液体的体积）。 ⑥定容时，俯视容量瓶刻度线（使液体体积偏小）。 <2>使所配溶液的物质的量浓度偏低的主要原因

①称量时，物码倒置，并动用游码（使所称溶质的质量偏低，物质的量偏小）。 ②调整天平零点时，没调平，指针向右偏转（同①）。 ③用量筒量取液体时俯视读数（使所取液体体积偏小）。

④没洗涤烧杯和玻璃棒或洗涤液没移入容量瓶中（使溶质的物质的量减少）。 ⑤定容时，仰视容量瓶刻度线（使溶液体积偏大）。

⑥定容加水时，不慎超过了刻度线，又将超出部分吸出（使溶质的物质的量减少）。 <3>对实验结果无影响的操作

①使用蒸馏水洗涤后未干燥的小烧杯溶解溶质。 ②配溶液用的容量瓶用蒸馏水洗涤后未经干燥。 (5)实验思考题：

①怎样称量NaOH固体？

②配制一定物质的量浓度的溶液时，若取用5 mL浓盐酸，常用10 mL量筒而不用100 mL 量筒，为什么？ ①因NaOH固体易潮解，且有腐蚀性，必须用带盖的称量瓶或小烧杯快速称量，称量过程中时间越长，吸水越多，误差越大，若直接在纸上称NaOH，则有损失且易腐蚀托盘。

②为了减少误差。因为100 mL量筒读数误差较大，且倾出液体后，内壁残留液体较多。 二、物质的量的有关计算

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1、一定物质的量浓度的稀释计算。 浓、稀溶液运算的基本公式是： 2.以物质的量为核心的换算关系

（1）NA 、M 、Vm 、C 四个定义式的含义及相互换算关系：

（2）与物质的量有关的物理量知识总结

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