奥鹏兰州大学2018下半年《分析化学》课程问题答疑资料

2018年下半年《分析化学》课程答疑资料

1、怎样才能减少实验误差？

误差分为系统误差和偶然误差，系统误差是不可避免的，所以，要尽量改进实验方案，减少系统误差的同时，注意仪器读数等，减小偶然误差 2、用于滴定分析的化学反应必须满足条件;

(1)反应要按一定的化学反应式进行，即反应应具有确定的化学计量关系，不发生副副反应。

(2)反应必须定量进行，通常要求反应完全程度≥99.9%。

(3)反应速度要快。对于速度较慢的反应，可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快。 (4)有适当的方法确定滴定的终点。

3、用缓冲溶液控制适当的酸度,使EDTA的酸效应不致太大, 否则,主反应不能反应完全；另一方面,使金属离子稳定存在于溶液中,不致因羟基配位效应而沉淀,导致无法滴定.

4、pH电极使用前为什么必须浸泡？

pH电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时，玻璃电极经过浸泡，可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡。

通常使用pH4缓冲液更好一些，浸泡时间8小时至24小时或更长，根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时，参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定，参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致，即3.3mol/L KCl溶液或饱和KCl溶液，浸泡时间一般几小时即可。 5.指示剂的封闭

如果指示剂与金属离子形成更稳定的配合物而不能被EDTA置换，则虽加入过量的EDTA也达不到终点，这种现象称为指示剂的封闭。想避免这种现象，可以加入适当的配位剂来掩蔽能封闭指示剂的离子。

指示剂与金属离子形成的配合物如果是胶体或沉淀，在滴定时指示剂与

EDTA的置换作用将因进行缓慢而使终点拖长，这种现象称为指示剂的僵化。想避免这种现象，可以加入有机溶剂或将溶液加热，以增大有关物质的溶解度及加快反应速率，接近终点时要缓慢滴定，剧烈振摇。

5.滴定终点:指示剂颜色发生变化时,即停止滴定,这一点称为滴定终点. 6.化学计量点:在滴定过程中,当滴入的标准溶液的物质的量与待测定组分的物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系时,我们称反应到达了化学计量点

7.选择指示剂的原则：灵敏度度高,颜色变化明显,无毒,指示剂的变色范围因在滴定突跃范围内。 8.影响沉淀的因素是什么

沉淀法中要求沉淀完全程度大于99.9 %.而沉淀完全与否是根据反应达平衡后，沉淀的溶解度来判断。影响沉淀溶解度的主要因素有以下几种：

（1）同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象。沉淀剂 用量：一般——过量50%～100%为宜，非挥发性——过量20%～30%。

（2）异离子效应（盐效应） ：溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象。

（3）酸效应：溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。如：弱酸盐沉淀的溶解度受溶液的pH值影响很大，溶液[H＋]大，沉淀溶解度增大。

（4）配位效应：配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀的溶解度增大的现象。 9.误差的分类几特点

误差的分类：根据测量误差的性质和特点，可将误差分为系统误差、随机误差和粗大误差（或称疏失误差）三大类。 （1）系统误差

系统误差是指在相同测试条件下，多次测量同一被测量时，测量误差的大小和符号保持不变或按一定的函数规律变化的误差，服从确定的分布规律。 系统误差主要是由于测量设备的缺陷、测量环境变化、测量时使用的方法不完善、所依据的理论不严密或采用了某些近似公式等造成的误差。 （2）随机误差

在同一测试条件下，多次重复测量同一量时，误差大小、符号均以不可预定的方式变化着的误差称为随机误差。

系统误差与随机误差的划分是相对的，二者在一定条件下可以相互转化，即同一误差，既可以是系统误差，又可以成为随机误差。 （3）粗大误差

粗大误差是指在一定的测量条件下，测得的值明显偏离其真值，既不具有确定分布规律，也不具有随机分布规律的误差。粗大误差是由于测试人员对仪器不了解、或因思想不集中、粗心大意导致错误的读，使测量结果明显地偏离了真值的误差称为粗大误差。12准确度 精密度

准确度是指测定值与真值的接近程度。精密度是指一组平行则定数据之间的接近程度。精密度是保证准确度的先决条件，精密度差，所得结果不可靠，但高的精密度不一定能保证高的准确度，因为可能存在系统误差。

10.分析化学的学习就是多看书，注重对内容的理解，再联系以实际，加强理解 11.沉淀滴定法的适用范围 （1）沉淀的溶解度必须很小； （2）反应迅速、定量；

（3）有适当的指示终点（4）沉淀的吸附现象不能影响终点的确定。的方法； 12.系统误差产生的原因有哪些

13.什么是化学分析法

化学分析法是以物质的化学反应为基础的一种经典分析方法。法医毒物分析中常用的化学分析法有：微量显色反应（主要有酸碱反应、氧化还原反应、 络合反应等）、微量沉淀反应与显微结晶试 验等。化学分析法操作较简单、易于掌握、 耗时短、无需特殊设备、便于实行、受时间 地点的限制少，但有些反应仅是利用分子中 某些基团的类别反应，为非特异性反应，只能显示一组化合物或相同基团的存在。有些 反应灵敏度不高，故只有在体外检材中毒物 浓度较高、含量较多情况下做预试，不可以 化学显色或沉淀反应做否定结论或做确证试 验。

14.分析化学学什么

主要板块有：介绍滴定方法，有重量滴定法，络合滴定法，EDTA滴定，碘量法等等，然后让你了解什么样的实验需要什么样的滴定法最准确，什么样的滴定法是不能用的，有些分析化学还介绍了部分仪器分析的内容，包括怎么用原子吸

收分光光度计，及其数据处理，介绍了朗伯比尔定律这个很重要的定律及其适用条件。

15.色谱分析法、又称层析法，色层法，层离法。是一种物理或 物理化学分离分析方法。是先将混合物中各 组分分离，而后逐个分析。其分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶 解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的微小差异，当两相作相对运动时，使各组 分随着移动在两相中反复受到上述各种作用 而得到分离。色谱法已成为分离分析各种复 杂混合物的重要方法，但对分析对象的鉴别能力较差。

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