金属材料外文翻译Cu-0.36Cr-0.03Zr合金热压缩过程动态再结晶动力

Cu-0.36Cr-0.03Zr合金热压缩过程动态再结晶动力学研究

吉国良，秦方力，朱立元，李强，李磊

摘要：基于Gleeble-3500热机模拟器在800-950℃温度范围和0.001-20 s21应变率范围内的压缩试验，开发了Cu-0.36Cr-0.03Zr合金的动态再结晶（DRX）动力学通过进一步分析真实的应力 - 应变曲线并通过研究不同变形条件下的微观结构。动态再结晶的动力学表达为改进的JMAK模型，研究了变形速率和温度对模型参数（包括临界应变，峰值应变和材料常数kd）的影响。完整的DRX晶粒尺寸被描述为齐纳 - 霍尔蒙蒙参数（Z）的幂律函数，并且它与实验数据非常吻合。

关键词：压缩试验，Cu-Cr-Zr合金，动态再结晶，显微组织

1. 简介

加工硬化（WH），动态恢复（DRV）和动态再结晶（DRX）是金属材料热加工过程中的重要物理金属现象，易于发生金属和具有低至中等层错能的合金的动态再结晶，如fcc金属，铜合金和镍合金。在工业生产中，动态再结晶被用作改善微观结构和获得细晶和均匀晶粒的重要方法。因此，揭示金属或合金用于制造具有细微结构和优异机械性能的零件的动态再结晶的演变机制是重要的。迄今为止，对金属或合金的动态再结晶行为进行了广泛的研究，并提出了几种再结晶动力学和微观结构演化模型（参考文献1-4）。这些模型可以主要分为两类：现象

学模型和基于物理的内部变量模型。

现象模型描述了以Avrami方程形式的再结晶体积的演变，其中待确定的参数通常表示为初始晶粒尺寸，温度，应变和应变率的函数。现象学模型已被商业有限元软件广泛采用，如FORGE和Deform-3D，以模拟金属或合金的再结晶演变。 Loyda等人（参考文献5）建立了Ni-Fe基高温合金动态再结晶（DRX），过渡态再结晶（MDRX），静态再结晶（SRX）和晶粒长大的动力学模型，并评估了平均晶粒尺寸和重结晶率通过在商业平台DEFORM-3D中实现以前的现象学模型，旋转锻造过程中的Ni-Fe基高温合金。陈等人。 （参考文献6）提出了分段动力学模型来描述典型镍基高温合金在热变形过程中的动态再结晶行为，并且所提出的分段模型可以准确而精确地估计所研究的高温合金的DRX的体积分数。

基于描述位错密度演化，成核和晶粒生长的DRX内部变量模型，细胞自动机（CA）方法可以代表时间和空间尺度上的生长动力学和微观结构演变（参考文献7）。 CA重结晶算法使用状态变量如位错密度来创建更现实的再结晶动力学表示（参考文献8），并且DRX通常是否发生可以通过比较晶界中的位错密度和临界位错密度来判断。雷耶斯等人。 （参考文献9）利用元胞自动机方法成功地模拟了Inconel 718合金的DRX，并用CA模拟了初始晶粒局部变化对完全和部分再结晶组织的影响，并与等温热压结果进行了比较。刘等人。 （参考文献10）通过实验和元胞自动机模型研究了Inconel 718合金的动态再结晶行为，发现随着动态再结晶体积分数的增加，DRX晶粒逐渐变得均匀。陈等人。 （参考文献11）使用元胞自动机方法研究了奥氏体不锈钢中的动态再结晶。

Huang等人（参考文献12）回顾了各种金属材料在不同热机械加工条件下发生的动态再结晶（DRX）机制。它包括以下三类：不连续动态再结晶（DDRX），连续动态再结晶（CDRX）和几何动态再结晶（GDRX）。 Chen和Lin（参考文献13）研究了镍基高温合金的动态再结晶（DRX）晶粒和位错子结构的演变。发现位错子结构对变形程度，应变速率和变形温度也很敏感。随着变形程度的增加，位错子结构的演化可表征为：高位错密度fi错位网络亚晶粒DRX晶粒。 Lin等人（参考文献14）研究了典型的镍基高温合金在DRX过程中的微观组织演变。发现微观结构变化表明连续动态再结晶（CDRX）和不连续动态再结晶（DDRX）在热变形过程中发生。

因为优良的热或电传导性和高强度的Cu-Cr-Zr合金组织被广泛应用于各种功能和结构应用，例如集成电路引线框架，对于电阻焊接，高速铁路接触导线，热核反应器和铸造电极结晶器。最近，许多关于Cu-Cr-Zr系合金的研究主要集中在通过固溶和时效处理改善合金的物理和机械性能，如强度和导电性（参考文献15,16），延性（参考文献17）和热稳定性（参考文献18,19）。然而，Cu-Cr-Zr

系合金的热变形机制鲜有报道。

丁等人。（参考文献20）研究了Cu-0.6Cr-0.03Zr合金在550-850℃和应变速率范围为0.01-5s-1的温度范围内的流动应力行为。强化机制包括550℃和650℃的动态析出粗化和加工硬化。流动应力行为是加工硬化的特征，伴随着750和850℃的动态再结晶。晶粒细长，在550和650℃变形的Cu-Cr-Zr合金中发现剪切带;动态再结晶在750和850℃完全发展。Shakhova等人。（参考文献21）研究了Cu-0.3％Cr-0.5％Zr合金在300和673 K的多向锻造过程中溶液处理样品和老化处理样品的结构变化。结构变化与连续动态再结晶的发展有关。经过10次随后的锻造，在300和673K下达到4的总应变，在溶液处理和老化样品中获得约11μm的平均晶粒尺寸。

Cu-0.36Cr-0.03Zr合金的铸锭将经历热轧或挤压以生产板材或棒材。为了通过控制Cu-0.36Cr-0.03Zr合金的热挤压过程获得细化的再结晶组织，研究动态再结晶动力学和组织演变具有重要的实际意义。 在这项研究中，基于Gleeble 3500热机模拟器在800-950℃的温度范围和0.001-20s-1的应变率范围内的压缩测试，动态再结晶（DRX）动力学的唯象模型由 进一步分析应力 - 应变曲线并研究不同变形条件下的微观结构。 详细研究了应变速率和温度等热机参数对模型参数和DRX微结构演化的影响。

2. 材料和实验程序

将经过在线固溶处理的直径为[36mm的Cu-0.36Cr-0.03Zr合金的热挤压棒材冷拉至[20mm，然后在600℃下老化5h，最后在轴线上方向机加工成圆柱形样品直径[10毫米，长度15毫米。在Gleeble-3500热机模拟器上，在800-950℃的温度范围和0.001-20s-1的应变率范围内进行压缩试验。试样以5℃/ s的速率加热到预设温度，浸泡3分钟以确保整个试样的温度均匀，高度压缩65％，然后水冷至室温以获得变形高温下的微观结构。为了降低热压缩过程中的摩擦效应，应用高温石墨润滑剂。将热压缩的样品抛光并用蚀刻剂（FeCl3 / 5g + HCl / 50ml + C2H5OH / 90ml）蚀刻。通过OLYMPUS PMG3光学显微镜检查显微结构，并通过线性截取法（这里使用ASTM标准E112-12）测定晶粒尺寸。老化的Cu-0.36Cr-0.03Zr合金的显微组织如图1所示，初始晶粒尺寸为18.6 lm，这表明存在大量的析出物。根据关于三元Cu-Cr-Zr合金时效析出的研究结果（参考文献22-24），图1中的圆/椭圆形析出物被认为是富Cr的fcc相，微小的纳米尺度析出物为Heusler相CrCu2Zr，并且它们解释了三元Cu-Cr-Zr合金的高电导率和强度。

图1老化的Cu-0.36Cr-0.03Zr合金的初始显微组织

3. 结果与讨论

3.1 应力 - 应变曲线的修正

3.1.1 应力 - 应变曲线的摩擦校正

由于压缩试验中存在摩擦，即使采用了必要的润滑措施以尽量减少这种摩擦，单轴变形也可以变为三维，并且实验数据可以远离其准确值。 这导致不均匀变形和应力显着增加。 因此，摩擦效应的修正对于我们了解热变形的真实行为非常重要。 大多数研究人员（参考文献25-27）使用下面的关系式来校正高温下真实应力 - 应变曲线中的摩擦效应。

其中?是校正应力，?是测量应力，?是测量应变，r0和h0分别是试样的初始半径和高度，m是摩擦系数。

显然，m值的确定对于高精度地计算修正应力数据非常重要。通常采用Ebrahimi和Naja fi zadeh（参考文献28）提出的方法来计算摩擦系数。摩擦校正流量应力如图2所示。

图2（a）20s-1，（b）10s-1和（c）1s-1的应变率下的摩擦和/或温度校正应力 - 应变曲线

3.1.2温度校正应力应变曲线

已知在金属材料热变形过程中会发生微观结构变化和温升，这是仪器和设备提供的瞬时功率消散的方式。在均匀温度和恒定应变率的热压下，Gleeble-3500热机模拟器通过实时闭环伺服控制系统调节试样的温度。然而，由于时间极短，高应变率下产生的热量不能马上进行，导致试样温度显着升高。所以，实际上高应变率下的热压缩是一个绝热过程。因此，为了理解真实的微观结构变化，有必要消除测量的应力 - 应变曲线中的加热效应。

校正的等温应力r可以通过计算在给定的应变和应变率下测得的应力r相对于实际温度T的导数而得到，并且其表示如下：

幸运的是，在Gleeble-3500thermomechanical模拟器上进行热压缩时，压力，应变和温度的数据可以自动记录下来。 所以它们可以用来通过直接应用公式2来计算校正后的等温应力。在这里，应该注意的是，测量的应力r应该用摩擦校正后的应力代替。

记录的温度数据表明，1和20s-1的应变速率可能导致最大温度变化分别为5℃和35℃。因此，在测量真应力 - 应变曲线的摩擦校正之后，我们进一步对应变率为1,10和20 s-1的真应力 - 应变曲线进行温度校正。 温度校正的流动应力如图2所示。发现Cu-0.36Cr-0.03Zr合金的摩擦和/或温度校正真应力 - 真应变曲线表现出动态回复或动态再结晶的典型特征， 如图3所示。

图3（a）800℃，（b）900℃和（c）950℃下摩擦和/或温度校正的应力 - 应变曲线

3.2动态再结晶过程中的组织演变

图4显示了Cu-0.36Cr-0.03Zr合金在900℃的温度和0.001至20s-1的应变率下变形后的光学显微组织。测得的平均晶粒尺寸为46.35,41.48,30.99,22.74,16.8和17.17μm，应变速率分别为0.001,0.01,0.1,1,10 s-1和20 s-1，这表明动态再结晶晶粒尺寸基本上随着应变速率的增加而改善。这主要是因为较高的应变速率会导致较高的变形储能，因此增加了动态再结晶的成核速率，并使再结晶晶粒长大的时间很少。然而，在这个实验中很少例外，20s-1时的平均晶粒尺寸大于10s-1时的平均晶粒尺寸。由于高应变率下的热压缩是绝热过程，热压缩过程中的应变率越大，实际温度越高。它可能是导致晶粒大小的一些实验结果偏离晶粒尺寸的一般变化规律与应变速率的原因。

图4（a）0.001s-1，（b）0.01s-1，（c）0.1s-1，（d）1s-1，（e）10s的应变速率在900℃

变形的微观组织 -1，（f）20s-1

图5显示了这种合金在应变速率为0.01s-1，温度分别为800和950℃时的显微组织。很明显，变形的尺寸随着温度的升高而增加。测得的平均晶粒尺寸分别为15.46和40.36 lm，温度分别为800和950℃。这主要是因为较高的温度会导致较低的变形储能，从而降低动态再结晶的成核速率，并为重结晶晶粒的长大提供更强的扩散能力。

再结晶的发生可以通过真实的应力 - 应变曲线的不同特征来判断。这意味着由于加工硬化，流动应力迅速增加到临界应力，并且由于再结晶的发生而继续缓慢增加到峰值应力;那么，流体应力开始减小，直到达到稳定应力并保持不变;同时，再结晶晶粒的形状和尺寸保持不变。然而，即使金属材料发生动态再结晶，在不同的热变形条件下，并不是所有真实的应力 - 应变曲线都表现出动态再结晶的典型特征。为了模拟动态再结晶的动力学，有必要通过微观结构的验证来确

定软化机制。在这个实验中，从真实的应力 - 应变曲线和相应的微观结构来判断，可以得出结论，动态再结晶发生在所有工艺参数中，而不是在800°C，应变速率为1,10和20 s-1。

图5（a）800℃和（b）950℃下应变速率为0.01s-1时的微观组织变形

3.3 真应力 - 应变曲线DRX特性参数的确定

根据热变形过程中的动态软化机制，Cu-0.36Cr-0.03Zr合金的真应力 - 应变曲线可分为动态恢复和动态再结晶两种类型，并以“a”和“ 一般来说，动态再结晶的真应力 - 应变曲线特征可以分为三个阶段：阶段I（加工硬化和动态恢复），阶段II（加工硬化，动态恢复和 动态再结晶）和阶段III（稳态动态再结晶）。

位错密度理论和修正的Avrami方程可以用来描述金属材料在热加工过程中的流动行为，即加工硬化，动态回复和动态再结晶。 如图6所示，标记为'a'的曲线表示金属材料的真实加工硬化和DRV行为，或者同时发生加工硬化，DRV和DRX的金属材料的假定加工硬化和DRV行为。 rrec代表由加工硬化和DRV引起的金属材料的流动应力。 标记为'b'的曲线表示真实的加工硬化，DRV和DRX行为，其阶段II被认为是加工硬化和DRV与DRX同时操作的最终结果（参考文献34）?drx代表第二阶段的流动应力，?drx和?rec之间的差值（??）是直接归因于DRX的净软化.DRX的体积分数（参考文献29-31）也可以表示为：

图6动态回复和动态再结晶的真应力 - 应变曲线特征示意图

首先需确定临界应变（ec），峰值应变（ep），饱和应力（rsat）和稳态应力（rss），以建立DRX的动力学模型。如图6所示，峰值应变（ep）和峰值应力（rp）和稳态应力（rss）可以通过真应力 - 应变曲线直接获得。然而，临界应变（ec）的直接确定是困难的，并且当| -dh / dr |的值（其中应变硬化速率h = dr / de）达到最小值时可以实现，这对应于一个反射的dr / de与r曲线（参考文献35）。然后，可以确定饱和应力（rsat）作为h r曲线通过入射点的切线的水平截距。例如，图7显示了温度为900℃，应变速率为0.1s-1时h与r的关系曲线，由此可以很容易地确定临界应力（rc）和临界应力应变（ec），峰值应力（rp）和峰值应变（ep），饱和应力（rsat）和稳态应力（rss）。当金属材料在某些工艺参数下发生变形时，真实的应力 - 应变曲线中可能不会出现稳定的流动应力，因此可以推断出h与r的曲线，从而获得稳态应力。

图7温度为900℃，应变速率为0.1s-1时h与r的关系曲线

温度和应变速率对金属材料热变形行为的影响可用Zener Hollomon参数（Z）表示为指数型方程（参考文献32-34）如下：

其中R是通用气体常数（8.314 J mol-1 K-1）; T是绝对温度（K）; Q是活化能（J mol-1）; e_是应变率（s-1）。此外，根据幂定律，指数定律或双曲正弦定律，Z可以进一步表示为应力的函数，如下所示：

其中A，a，b，n和n是材料常数，a = b / n，r通常是特征应力，如峰值应力和稳态应力。 在这里，我们使用峰值应力rp来计算变形激活能。

在被评估的值之后，回归分析确定变形激活能为Q = 432.6kJ / mol。 Q的计算已在（参考文献30）中详细说明。 所以Zener-Hollomon参数（Z）的表达式如下：

对于每个真实的DRX应力 - 应变曲线，都可以获得临界应变和峰值应变。 图8显示了ln（ec）和lnZ之间存在线性关系。 因此，临界应变ec可以表示为Zener-Hollomon参数（Z）的函数，如下所示：

图8临界应变（ec）和齐纳 - 霍尔蒙参数之间的关系

图9显示了ln（ep）和lnZ之间存在线性关系。 因此，峰值应变ep可以表

示为Zener-Hollomon参数（Z）的函数，如下所示：

图9峰值应变（ep）和齐纳 - 霍尔蒙参数之间的关系

3.4 DRX的动力学模型

热变形过程中金属材料的DRX演化主要取决于以位错密度形式存储的自由能。 在一定的变形条件下，当位错不断增加并积累到临界值时，DRX核将在晶界，孪晶界和变形带附近形成并长大。 但是，随着金属材料不断变形，新晶粒的位错密度增加，从而降低了进一步生长的驱动力，并且再结晶晶粒最终不再生长。 特别是当在高温和低应变速率下变形时，动态再结晶会变得更加明显。

在发生动态再结晶时，位错密度的增加速率会因位错的重排和湮没而降低。 因此，超越临界应力，应力继续缓慢增加，直至达到峰值应力，然后开始下降。 当由于连续热变形引起的位错的倍增和由于DRX引起的位错湮没处于动态平衡时，流动应力将保持不变。

再结晶是一种微结构转变，可以看作是一种普遍的相变，它分为两个阶段：成核和生长。 通常称为JMAK模型的动态再结晶动力学模型（XDRX）（参考文献29,30）通常可表示为：

ec和ep分别是临界应变和峰值应变。kd和nd是材料常数。同时，XDRX（参考文献29,30）也可以表示为：

其中rrec是动态再结晶期间由加工硬化和DRV引起的金属材料的假定流动应力，rdrx是动态再结晶期间的流动应力，rsat是饱和应力，rss是稳态应力。 rrec的计算已在（参考文献30）中详细说明。 rsat和rss可以通过使用先前提出的方法来确定。

为了计算参数kd和nd，可以如下重写等式10：

首先需要计算临界应变ec，峰值应变ep和DRX体积分数XDRX。 然后，通过使用真实应力 - 应变数据（在临界应变之后）对式12进行回归分析，可以容易地获得参数kd和nd

DRX的应力 - 应变曲线特征。 作为例子，10表明，在应变速率为0.01和1s 1，温度为900℃时，ln [ln（1XDRX）]和ln [（e ec）/ ep]之间存在线性关系。

图10 900℃温度下ln [-ln（1-XR）]与ln [（e-ec）/ ep]之间的关系，（a）0.01 s-1

和（b）1 s-1

nd的计算值在1.5085-3.1073的范围内，其平均值可以评估为nd = 1.9864。 图11显示了ln（kd）和ln（Z）之间存在线性关系。因此，材料常数kd可以表示为Zener-Hollomon参数（Z）的函数，如下所示：

图11材料常数（kd）和Zener-Hollomon参数之间的关系

因此，Cu-0.36Cr-0.03Zr合金的动态再结晶动力学（XDRX）可表示为：

方程14描述了在Cu-0.36Cr-0.03Zr合金中DRX体积分数随温度，应变速率和应变的演变规律。当应变率为常数时，其中t是时间。用等式14替代eq，可以获得DRX体积分数随时间（t）的变化，如图12所示，其显示DRX的动力学用DRX体积分数的S曲线描述。 图12（a）显示，对于给定的应变速率，完成动态再结晶所需的时间随着变形温度的升高而降低，反之亦然。 图12（b）显示，对于给定的温度，完成动态再结晶所需的时间随着应变速率的增加而减小，反之亦然。

图12 DRX体积分数随时间的变化（a）在给定的0.001s-1应变率下和（b）在给定温度950℃

下

3.5 完整DRX的格式大小

表1列出了平均晶粒尺寸DDRX，其标准偏差（SD）和相应的Z参数。完整的DRX晶粒尺寸随着应变速率的增加和变形温度的降低而降低。 所以它可以用齐纳 - 霍尔蒙蒙参数Z的幂律函数表示如下（参考文献35,36）：

其中B和q是材料常数。

等式15的回归分析给出B = 2221和q = -0.0848。因此，Cu-0.36Cr-0.03Zr合金的完整DRX晶粒尺寸描述如下：

显然，回归公式与实验数据很吻合，如图13所示。下面给出用齐纳 - 霍尔蒙蒙参数Z改变完整DRX晶粒尺寸的一些解释。

T, oC

e_, s1

2

Z

, lm

DDRXSD

800 800 800 900 900 900 900 900 900 950 950 950 950 950 950 0.001 0.01 0.1 0.001 0.01 0.1 1 10 20 0.001 0.01 0.1 1 10 20 16.53 15.46 13.53 46.35 41.48 30.99 22.74 16.80 17.17 54.23 40.36 33.12 27.72 25.34 23.45 1.52 1.45 1.16 3.52 2.82 1.65 1.76 1.05 1.56 3.17 2.48 2.18 1.92 2.08 1.75

表1不同变形条件下Z参数值，平均晶粒尺寸DDRX及其标准偏差（SD）值

图13 ln（DDRX）和lnZ之间的关系

当动态再结晶发生并达到稳定状态时，DRX晶粒的成核速率和生长速率处于动态平衡状态。 因此，完整的DRX晶粒尺寸（DDRX）将保持不变，并且不受累积应变的影响。德比及其同事（参考文献37）的DDRX成核率和增长率表示如下：

其中C是材料常数，N_A是成核率，G是增长率。

DRX的驱动力是金属变形引起的储能。尽管N_A和G随着储存能量的增加而增加，但储能对前者的影响比后者更显着。当Z上升时，稳态流动应力增加，表明存储能量增加。因此，由于N_ A的增加速度比G快（参考文献38），因此DRX晶粒尺寸DDRX减小。

4. 结论

基于Gleeble 3500热模拟器在广泛温度范围（800,900和950℃）和应变率（0.001,0.01,0.1,1,10和20 s-1）下的压缩测试，动态再结晶 （DRX）动力学研究了Cu-0.36Cr-0.03Zr合金。下面列出了重要的结论。

1.通过热压缩试验获得的流动应力 - 应变曲线经过摩擦校正，然后进行温度校正。摩擦和温度校正的真应力-真应变曲线表现出动态回复或动态再结晶的典型特征。

2.通过进一步分析真应力 - 应变曲线和研究不同变形条件下的组织，建立了Cu-0.36Cr-0.03Zr合金动态再结晶（DRX）动力学的现象模型。

3.研究了不同应变率和温度对模型参数（包括临界应变，峰值应变和材料常数kd）的影响。 还研究了应变速率和温度对DRX体积分数的影响。

4.完整的DRX粒度是Z的幂律函数，可以表示为D.

致谢：

作者希望得到河南理工大学材料加工工程发展基金和河南理工大学博士研究基金的资助。

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