摘 要:对酿酒企业来说,生产原料的采购、储存、使用这一系列不同的阶段,水分的多级检测都至关重要。快速水分测定仪具有测量精度高、速度快等特点。本文主要介绍了快速水分测定仪在我公司高粱原料水分检测中的应用情况,对其测量结果进行精密度分析,并通过与国际烘箱法做对比实验对仪器设备进行校正,提高了检测效率,确保检测结果的准确性,提升了公司对酿酒原料生产使用前的水分监管、监督、检测跟踪能力。实验结果完全符合我公司的检测数据指标范围,现对其进行推广使用。
关键词:水分测量仪;精密度分析;仪器校正
中图分类号: TS210 文献标识码: A 文章编号: 1673-1069(2016)15-167-2
1 材料与方法
1.1 材料、仪器
实验样品:润粮前高粮样品若干或小麦样品若干。
仪器及设备:烘箱,具有稳定、准确,检测速度>1小时/次;谷物水分测量仪,具有快速、方便、实用,单次检测速度<10秒/次;分析天平;植物粉碎机等。
1.2 烘箱法测定高粱水分含量
采用常压快速干燥法测定谷物水分含量。准确称取10.00g置于恒重表面皿中,在干燥箱内用125℃温度恒温干燥1小时后,取出在干燥器中冷却至室温并称重,以失重计算水分含量。
1.3 水分测定仪精密度分析
对多台水分测量仪进行多样品,多频次的测量试验,通过分析其相对标准偏差,来对仪器的精密度进行评价。
1.4 水分测定仪的校正
1.4.1 不同水分测定仪测定结果对比分析与初级校正
选取5份高粱样品,分别用5台测定仪测定其水分含量,每个样品平行测定6次取平均值作为其测定结果,对比5台仪器测定结果的差异。同时用烘箱法测定5份高粱样品水分含量,并以其为基准对每台仪器进行初步校正。
1.4.2 不同水分测定仪的再次校正
加大测定样品量,通过大量数据对比调节,对每台仪器再进行较为统一精确的调节。
2 结果与讨论
2.1 水分测量仪精密度分析
取5台同一型号水分测定仪,分别编号为仪器-1、仪器-2、仪器-3、仪器-4、仪器-5,每台测定仪分别测定5个不同高粱样品水分含量,每个样品平行测定6次。分别计算其相对标准偏差,评价仪器的精密度。试验结果如图1所示:
由图可知,5台水分测量仪测定高粱样品时,其相对标准偏差的分布多集中在0.40%—1.20% 之间,且均低于2%,说明该型号水分测量仪在测量高粱水分时有良好的精密度。
2.2 不同水分测量仪测定结果的对比及初级校正
5台测定仪器及烘箱分别测定5个高粱样品的水分含量,通过极差分析对比不同仪器间测定结果的差异。同时以烘箱测定值为基准,分别对不同仪器进行校正,结果如表1所示:
由表1可知,5台水分测量仪测定同一高粱样品时,其极差的多分布在0.50—0.63之间,说明不同仪器间对同一样品检测值还存在较大差异。
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