【摘要】 目的 建立淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相为乙腈-水(25︰75,V/V),流速1.0 mL/min；检测波长270 nm。结果 淫羊藿苷的进样量与其峰面积积分值在0.099 84～0.599 04 μg范围内有良好的线性关系(r＝0.999 8),平均加样回收率为97.77%,RSD＝1.77%(n＝6)。结论 本法简便可行,准确可靠,可用于淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量测定。
【关键词】 淫羊藿苷；淫黄胶囊；高效液相色谱法
Abstract：Objective To establish an HPLC method for determination of the content of icariin in Yinhuang Capsules. Methods The HPLC assay was performed on a Zorbax SB-C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) with the mobile phase of acetonitrile-aquous (25︰75, V/V) at a flow rate of 1.0 mL/min, and the detective wavelength was 270 nm. Results A good linearity of icariin was obtained in the range of 0.099 84～0.599 04 μg (r＝0.999 8). The average recovery was 97.77% and RSD was 1.77% (n＝6). Conclusion The method is simple, feasible, accurate and reliable. It can be applied to the determination of icariin in Yinhuang Capsules.
Key words：icariin；Yinhuang Capsules；HPLC
淫黄胶囊是由淫羊藿、黄芪组成的中药复方制剂,具有补气健肾之功,主要用于治疗肾病综合征。该制剂中主要药味淫羊藿主要含有黄酮类、多糖,其中黄酮类成分淫羊藿苷为淫羊藿的主要特征性有效成分。为了有效控制该制剂的质量,本实验建立了以高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷含量的方法。
1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱系统(自动脱气机、VWD检测器,美国产)。淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号0737-200111,供含量测定用)；淫黄胶囊(本院中药药剂实验室研制,批号20050509、20050523、20050606)。乙腈为色谱纯(美国Tedia公司)；水为注射用水；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Zorbax SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：乙腈-水(25︰75,V/V)；流速：1.0 mL/min；检测波长：270 nm。理论塔板数按淫羊藿苷计算不低于2 500。
2.2 检测波长的确定
取淫羊藿苷对照品适量,用50%乙醇溶解、稀释成浓度约为1 mg/mL的溶液,以50%乙醇为空白,在400～200 nm波长范围内扫描,结果淫羊藿苷在270 nm波长处有最大吸收。
2.3 标准曲线的制备
精密称取淫羊藿苷对照品10.40 mg,置50 mL量瓶中,加50%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得浓度为208.0 μg/mL的对照品储备液。分别从中精密吸取0.6、1.2、1.8、2.4、3.0、3.6 mL置于25 mL量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,得系列浓度的对照品溶液。分别精密吸取各浓度对照品溶液20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以淫羊藿苷进样量为横坐标,以峰面积积分值为纵坐标,进行线性回归,得回归方程为：Y＝－5.953＋2 107.944X,r＝0.999 8。结果表明,淫羊藿苷进样量在0.099 84～0.599 04 μg范围内与其峰面积积分值有良好的线性关系。
2.4 供试品溶液的制备
取淫黄胶囊10粒内容物,研细,取细粉约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇20 mL,称定重量,超声处理(功率200 W,频率59 kHz)45 min,放置,冷至室温,称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液4 mL置水浴上蒸干,加水10 mL溶解,以乙酸乙酯萃取3次,每次10 mL,合并乙酸乙酯萃取液,减压回收溶剂至干,残渣加50%乙醇溶解并定容至25 mL量瓶中,摇匀,即得供试品溶液。
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