作者：李文春,刘文亮,孙永慧
【摘要】 目的 测定注射用丹参中总钠的含量。方法 采用火焰原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量。结果 氯化钠在0.5～10 mg/L范围内,读数与其浓度呈良好线性关系,平均回收率为101.8%,RSD＝1.60%。结论 方法简便、快速、准确,可作为本品的质控方法。
【关键词】 火焰原子吸收光谱法；注射用丹参；含量测定；钠
Key words：Flame atomic absorption spectroscopy；Danshen injection；content determination；Na
钠是保持细胞外液渗透压和容量的重要成分,氯化钠用于治疗细胞外液丢失、脱水和由于利尿、肠胃炎等引起的钠丢失。可口服或静脉输入。一般不良反应少,不恰当应用可有血压升高、头痛、头昏、体重增加,出现或加剧水肿,心率加速、胸闷、气急、肺部哮鸣音等。目前,许多注射剂中均含有钠盐,尤其是中药注射剂,但在制剂工艺过程中会引入部分钠盐,在质量标准中均未有对钠盐进行控制,即中药注射剂中钠的含量基本上是未知的,这对临床使用及用药安全具有一定的隐患。本试验旨在建立一种中药注射剂中钠含量测定方法,以保障临床用药安全。
1 仪器与试药
PE-3300型原子吸收分光光度计(美国)；钠空心阴极灯(北京有色金属研究院)；Mettler AE240十万分之一电子天平(瑞典)；DB-3B型不锈钢电热板(天津泰斯特仪器有限公司)；茂福炉(天津市利民科学仪器厂)。氯化钠、盐酸、硝酸等均为优级纯,试验用水均为二次蒸馏水。注射用丹参由哈药集团中药二厂提供。
2 方法与结果
2.1 钠元素测定条件
经过试验确定了测定钠元素的工作参数。元素：钠；波长：589 nm；灯电流：10 mA；狭缝：0.2 nm；燃烧高度：5 mm；乙炔流量：2.0 L/min；空气流量：20.0 L/min[1-2]。
2.2 钠标准贮备液的配制
取经140 ℃干燥至恒重的氯化钠(基准物),精密称定2.542 1 g,置1 000 mL量瓶中,加水适量使溶解并使至刻度,摇匀,作为贮备液备用(此溶液每1 mL含1.0 mg钠)。
2.3 标准曲线的绘制
取钠标准贮备液10 mL,置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,即得钠标准对照溶液(此溶液每1 mL含0.1 mg钠)。精密吸取钠标准对照溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mL分别置100 mL量瓶中,对应加入2.0%硝酸溶液并稀释至刻度,摇匀。将上述各溶液照“样品测定”项下的方法测定。以读数A与相应浓度C作图。结果钠标准对照溶液在0.5～10 mg/L范围内呈线性关系。回归方程为：A＝0.103 1C＋0.029(r＝0.999 5)。
2.4 供试品溶液制备
精确称取样品0.10 g,加高氯酸＋硝酸(1∶4)混合液5 mL,移至电热板上,缓慢加热至完全澄明,白烟挥尽且颜色变为浅黄色,用2.0%硝酸溶液移入到100 mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取5 mL置50 mL量瓶中,加入2.0%硝酸溶液定容至刻度,即得。同时,以2.0%硝酸作空白对照。
2.5 精密度试验
取同一份供试品溶液,照“样品测定”项下的方法测定,重复测定6次,得钠含量分别为：32.8、33.0、33.1、32.9、32.9、32.8 mg/g,计算平均含量为32.91 mg/g,RSD＝0.50%(n＝6)。
2.6 回收率试验
精密吸取已知钠含量(33.9 mg/g)的供试品6份(各约0.05 g)于6个锥形瓶中,分别加钠标准对照溶液(1 mg/mL)1.7 mL,照“供试品溶液制备”方法制备样品,照“样品测定”项下方法测定。结果见表1。表1 注射用丹参钠含量测定回收率结果（略）
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