金矿中金的测试分析试验

[摘要]：金不易被氧化，在自然界中多以单质形式存在，而且在矿石中品位很低,各种矿石的性质又多种多样，所以在化验时要采用不同的方法处理、溶解、分离、富集、测试等。本文采用矿样经过高温焙烧、王水溶解、在稀王水介质中用甲基-2-戊酮进行萃取、硫脲反萃取后用原子吸收分光光度计测定，经过多次试验，得出此方法操作方便、准确性高、重现性好，可用于批量分析。 
[关键词]：金、萃取、原子吸收分光光度计、微量元素 
1. 引言 
目前，随着贵州地质工作资金、技术等的加大投入，各个金矿点不断被发现，矿山的开采规模也不断扩大。在开采过程中，金的分析测试对矿山开采工艺及生产等各个环节都起着重要作用。由于金在矿石中品位很低，矿物构成也很复杂，所以必须针对矿物的性质采用不同的测试方法。许多文献资料介绍了金矿样品的处理、分离、富集、测试等的研究，解决了金矿样分析测试中的许多难题。金矿样的分解有热溶法、冷浸法等；富集有活性炭法、泡沫塑料法等；测试方法有滴定法、光谱法等。我室采用王水溶样、泡沫塑料富集、原子吸收分光光度计测定，有时也用光谱法测定，光谱法虽然灵敏度高，但是不稳定，重现性不好，而泡沫富集在本室应用得比较成熟，得出结果比较准确可靠，但是我认为在操作过程中易出现如下情况：一是振荡富集过程中溶液容易溅出并且易相互污染；二是泡沫质量，预处理等都不同程度地影响富集效果；三是流程过长（振荡通常要1h以上、灰化后溶解要30min以上）。所以笔者在总结以上经验的同时做了大量的试验，对本室的分析方法提出了改进,即金矿样经过高温焙烧、王水溶解、用甲基-2-戊酮萃取富集分离、硫脲反萃取、原子吸收分光光度计测试，该方法不仅克服了泡沫塑料富集振荡过程中易溅出相互污染的缺点，而且可以节约了大量时间，并且萃取率几乎达到100%，结果重现性很高,对生产具有一定的指导意义. 
2. 实验部分 
2.1试剂与仪器 
王水溶液：现配现用； 
甲基-2-戊酮：分析纯； 
硫脲溶液：称取5.0g硫脲，加少量水，微热溶解，加入4ml 1 ：1的硫酸，冷却后移入100ml容量瓶中定容； 
硫酸：分析纯； 
盐酸：分析纯； 
硝酸：分析纯； 
水：蒸馏水或去离子水； 
金标溶液：称取0.1000g纯金粉（99.99%）于100ml烧杯中，加入少量水润湿，缓慢加入10ml王水，水浴加热至完全溶解，冷却后移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。该溶液质量浓度为1mg/ml。用时根据需要吸取相应体积用5%王水稀释到刻度； 
GGX-9型原子吸收分光光度计，北京地质研究所 
2.2试验方法 
称取10～20g金矿管理样于坩埚中，置于马弗炉中缓慢升温至650℃后焙烧2h，取出冷却，移入300ml烧杯中，加水润湿后加入40ml（1：1）新王水，盖上表面皿放到加热板上低温加热至微沸溶解30min，过程中边加热边搅拌，并间断加少许水。待矿样溶液自然冷却后过滤于100ml容量瓶中，用5%王水洗涤数次，用水稀释定容，摇匀。吸取25ml该溶液于100ml分液漏斗中，加入5ml（1：1）的王水，加入适量水，控制体积在50ml左右，摇匀，然后加入5ml甲基-2-戊酮，手动振荡1min，静置分层，分离萃取液和萃取有机相，往萃取有机相中加入20ml硫脲溶液反萃取，手动振荡1min，静置分层。将所得反萃取水相溶液移入50ml容量瓶中，用水定容，用GGX-9型原子吸收分光光度计在波长242.8nm、乙炔流量1.5ml/min、空气流量7.0ml/min条件下测定其吸光度，并根据标准曲线计算金的含量（如果金含量不高，在加入适量硫脲萃取后直接测定），测定结果如下表所示： 
试样 参考值 本方法 泡沫塑料法 偏差 
管理样1 4.92 4.90 4.78 +0.02 

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