实验5：三苯甲醇的制备及结构表征

实验五 三苯甲醇的制备及结构表征

一、实验目的

1. 了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。

2. 进一步掌握搅拌、回流、萃取蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作。

二、反应原理

三苯甲醇可通过格氏试剂与苯甲酸乙酯与苯基溴化镁的反应制备：

Br+Mg无 水乙醚MgBr

MgBr+COC2H5OCOC2H5OMgBrCO+C2H5OMgBr

CO+MgBr无 水乙醚COMgBr

NH4Cl , H2OCOH

三、实验装置图

接氯化钙干燥管

↓ 四、试剂及仪器

仪器：半微量有机合成玻璃仪器；电动搅拌器；旋转蒸发仪；数显式熔点测定仪；红外光谱仪

试剂：镁屑，溴苯，苯甲酸乙酯，无水乙醚，氯化铵，乙醇

五、操作步骤

1. 苯基溴化镁的制备

如图安装好反应装置，瓶内放置0.8g镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合5g溴苯及13mL无水乙醚。先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，反应开始后开动搅拌，缓缓滴放其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。加毕后，继续回流1.5h。 2. 三苯甲醇的制备

将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1.9mL苯甲酸乙酯和5mL无水乙醚混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。滴加完毕后，继续回流0.5h。 将反应液改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗滴加由3.8g氯化铵配成的饱和溶液，分解加成产物。

在旋转蒸发仪上蒸去乙醚，再将残留物进行水蒸汽蒸馏。残留物冷却后抽滤，得到三苯甲醇粗产品。

3. 重结晶法提纯

粗产物用95%进行重结晶，得三苯甲醇产品。 4. 产品表征

(1)测定产品熔点。

(2)测定产品的红外光谱图。

*废液和固体废弃物倒入指定容器中。

六、注意事项

1. 所用仪器、药品必须经过严格的干燥处理，否则反应很难进行，并可使生成的格氏试剂分解。

2. 卤代烃与镁的作用很难发生通常温热或用一小粒碘作催化剂，以促使反应开始。 3. 滴加的速度太快，反应过于激烈，不易控制，并会增加副产物的生成。

4. 为了使反应易于发生，故搅拌应在反应开始以后进行，若5min后反应仍不开始，可用温水浴或直接加入一小粒碘促使反应开始。

七、思考题

1. 本实验有哪些可能的副反应？如何避免？

2. 本实验中溴苯加的太快或一次加入有什么不好？

百度搜索“yundocx”或“云文档网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，云文档网，提供经典教育范文实验5：三苯甲醇的制备及结构表征在线全文阅读。